[發明專利]透射電鏡碳萃取復型樣的制備方法

有效

• 申請號: 201310247497.2
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103344466A
• 公開（公告）日: 2013-10-09
• 發明（設計）人: 郭佳;李飛;朱國森;潘輝;趙運堂;姚志強
• 申請（專利權）人: 首鋼總公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32
• 代理公司: 北京華沛德權律師事務所 11302
• 代理人: 劉麗君

1.一種透射電鏡碳萃取復型樣的制備方法，其特征在于，包括：

（1）金相拋光：試樣經過研磨、拋光至表面光潔無劃痕；

（2）化學腐蝕：滴取硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面，然后用無水乙醇將試樣表面的腐蝕液清洗干凈；洗凈后，將試樣表面吹干，放置在樣品盒中；

（3）噴碳覆膜：侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中噴射80-150nm的碳膜，噴碳結束后，保證試樣靜置在真空鍍膜儀中至少5小時；

（4）腐蝕：將試樣取出，將試樣四周的碳膜劃掉，并在鍍膜表面刻畫尺寸為2mm-3mm的小方塊，隨后將試樣浸入濃度3%-5%的硝酸酒精中，侵蝕2s-1800s；

（5）撈膜：待碳膜脫落，用載網將膜撈出放入濃度70%酒精和濃度30%去離子水的混合液中，利用去離子水張力將碳膜展開；展開后的碳膜再用載網轉移到濃度50%酒精和濃度50%去離子水的混合液中，從而清洗碳膜上殘留的腐蝕液；將清洗過一次的碳膜再次用載網轉移到新的濃度50%酒精濃度50%去離子水的混合液中，并將碳膜與試樣結合的一面朝向空氣以保證碳膜再次附在載網上時，觀察面為碳膜和試樣的結合面；

（6）試樣干燥：將展開的碳膜撈出附在載網上，并用濾紙吸干載網上的殘液。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中滴取硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面是將試樣置于濃度3%-5%的硝酸酒精中侵蝕5s-10s。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述滴取硝酸酒精溶液腐蝕試樣表面是將試樣置于濃度4%的硝酸酒精中侵蝕7s。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中是噴射85nm的碳膜。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中是噴射105nm的碳膜。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中侵蝕后的試樣放在真空鍍膜儀中是噴射130nm的碳膜。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，浸入硝酸酒精的濃度是4%，侵蝕時間是10s。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，浸入硝酸酒精的濃度是4%，侵蝕時間是300s。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，浸入硝酸酒精的濃度是5%，侵蝕時間是900s。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中，浸入硝酸酒精的濃度是5%，侵蝕時間是130s。