[發明專利]苯胺制備環已胺的生產方法

有效

• 申請號: 201310245969.0
• 申請日: 2013-06-20
• 公開（公告）號: CN103351302A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發明（設計）人: 徐宜彬
• 申請（專利權）人: 濱州裕能化工有限公司
• 主分類號: C07C211/35
• 分類號: C07C211/35;C07C209/72
• 代理公司: 濟南舜源專利事務所有限公司 37205
• 代理人: 宋玉霞

技術領域

本發明屬于環己胺生產制備的技術領域，具體為苯胺制備環己胺的生產方法。?

背景技術

苯胺是苯分子中的一個氫原子為氨基取代而生成的化合物。分子式C₆H₅NH₂。是最簡單的一級芳香胺。無色油狀液體。熔點－6.3℃，沸點184℃，相對密度?1.02?（20/4℃），相對分子量93.128，加熱至370℃分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有機溶劑。暴露于空氣中或日光下變為棕色?？捎盟魵庹麴s，蒸餾時加入少量鋅粉以防氧化。提純后的苯胺可加入?10～15ppm的NaBH4，以防氧化變質。

環己胺：無色液體。有魚腥胺氣味。相對密度0.8647(25/25℃)。沸點134.5℃。凝固點-17.7℃。折射率1.4565(25℃)。能與水和一般有機溶劑混溶。能隨水蒸氣揮發，并與水形成共沸混合物。易燃、有毒。

環己胺是一種重要的精細化工中間體，主要用作金屬緩蝕劑、石油產品添加劑、反應堆處理劑、鍋爐給水處理劑、殺菌殺蟲劑、抗靜電劑以及用作橡膠助劑、染料和表面活性劑的中間體，食品甜味劑環己基氨基磺酸鈉（甜蜜素）和橡膠促進劑N-環己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（促進劑CBS），同時還可用作制備環己醇，環己酮，己內酰胺，醋酸纖維和尼龍6等。

環己胺的制備方法，由苯胺催化加氫而得，可分為常壓法和加壓法。此外，通過環己烷或環己醇的催化氨解，硝基環己烷還原，以及氫存在下的環己酮催化氨解等方法均可制得環己胺。

之前的工藝，除了催化劑的活性組分外，反應的工藝條件，包括反應溫度、反應壓力、反應配比、反應空速等諸多因素都會對產物的收率產生較大的影響，且催化劑難以回收，工藝操作復雜，裝置設備費用高，反應參數控制不穩定。

發明內容

本發明的目的在于針對上述存在的問題而提供苯胺制備環己胺的生產方法。

本發明的技術方案為：

苯胺制備環己胺的生產方法，苯胺由泵送至苯胺換熱器預熱，然后與經氫氣換熱器預熱后的氫氣同向進入汽化器，苯胺完全汽化后進入過熱器，經導熱油加熱后，再進入反應床，在催化劑存在下反應，生成環己胺；反應床出來的混合氣由氫氣換熱器和苯胺換熱器換熱降溫后，進入冷凝器冷凝，其中，冷凝下來液相進粗品罐，不凝氣（H₂)由風機送至氫氣循環；粗品罐內的環己胺粗品由泵送至負壓塔脫低沸和水，合格的干品環己胺由真空從負壓塔釜過料至精餾塔，環己胺干品在精餾塔內脫高沸后經冷凝進入環己胺成品罐；精餾塔釜液收集后，再由泵送至二環己胺分餾塔，塔頂餾分經冷凝后回收二環己胺，塔底液相的焦油由焦油塔處理。

所述的催化劑為CuO/NiO/γ-Al₂O₃催化劑。

所述的反應床的溫度為160-180℃，壓力為0.03-0.04MPa，反應時間為3s-4s。

苯胺和氫氣的摩爾比是1：15-20。

所述的負壓塔壓力為-0.065/-0.060MPa?，溫度為110-80℃。

所述的精餾塔壓力位-0.075/-0.080?MPa?，溫度為125-95℃。

所述的分餾塔壓力為-0.089/-0.085?MPa，溫度為150-110℃。

所述的汽化器的溫度140-180℃，壓力0.03-0.04Mpa。

所述的過熱器的溫度為150-180℃，壓力為0.03-0.04Mpa。

本發明由DCS控制。