[發明專利]瑞巴派特共晶的制備方法有效
| 申請號: | 201310244194.5 | 申請日: | 2013-06-19 |
| 公開(公告)號: | CN103275000A | 公開(公告)日: | 2013-09-04 |
| 發明(設計)人: | 王曉瑩;胡長文;遲瑛楠;王曉鴿;馬承偉 | 申請(專利權)人: | 北京理工大學 |
| 主分類號: | C07D215/227 | 分類號: | C07D215/227;C07C31/08;C07C29/78;C07C31/24;A61P1/04 |
| 代理公司: | 北京理工大學專利中心 11120 | 代理人: | 楊志兵;李愛英 |
| 地址: | 100081 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 瑞巴派特共晶 制備 方法 | ||
1.瑞巴派特共晶的制備方法,其特征在于:步驟為將瑞巴派特、共晶合成物和溶劑加入到高壓釜中,將高壓釜密封后置于程序控溫烘箱中,培養2~5天后,將高壓釜內液體倒出,溶劑自然揮發后得到瑞巴派特共晶;
培養過程包括從室溫升溫到恒溫培養溫度的升溫階段、恒溫培養階段和從恒溫培養溫度降溫到室溫的降溫階段;其中升溫階段為1~3小時,降溫階段為7~10小時,其余時間為恒溫培養階段,恒溫培養的溫度為80~120℃;
所述溶劑為水和/或無水乙醇。
2.根據權利要求1所述的瑞巴派特共晶的制備方法,其特征在于:所述瑞巴派特共晶為瑞巴派特/鈉離子乙醇共晶、瑞巴派特/季戊四醇共晶或瑞巴派特/瑞巴派特共晶。
3.根據權利要求2所述的瑞巴派特共晶的制備方法,其特征在于:所述瑞巴派特/鈉離子乙醇共晶的制備方法,步驟如下:
將瑞巴派特、無水乙醇和飽和氫氧化鈉水溶液加入到高壓釜中,將高壓釜密封后置于程序控溫烘箱中,培養3~5天后,將高壓釜內液體倒出,溶劑自然揮發后得到瑞巴派特/鈉離子乙醇共晶;
其中,瑞巴派特的質量(mg):無水乙醇的體積(ml):飽和氫氧化鈉水溶液的體積(ml)=35~75:10~15:1~2;
培養過程包括從室溫升溫到恒溫培養溫度的升溫階段、恒溫培養階段和從恒溫培養溫度降溫到室溫的降溫階段;其中升溫階段為1~3小時,降溫階段為7~10小時,其余時間為恒溫培養階段,恒溫培養的溫度為80~120℃。
4.根據權利要求2所述的瑞巴派特共晶的制備方法,其特征在于:所述瑞巴派特/季戊四醇共晶的制備方法,步驟如下:
將瑞巴派特、季戊四醇和無水乙醇加入到高壓釜中,將高壓釜密封后置于程序控溫烘箱中,培養3~5天后,將高壓釜內液體倒出,溶劑自然揮發后得到瑞巴派特/季戊四醇共晶;
其中,瑞巴派特的質量(mg):無水乙醇的體積(ml):季戊四醇的質量(mg)=45~75:10~15:3.5~7;
培養過程包括從室溫升溫到恒溫培養溫度的升溫階段、恒溫培養階段和從恒溫培養溫度降溫到室溫的降溫階段;其中升溫階段為1~3小時,降溫階段為7~10小時,其余時間為恒溫培養階段,恒溫培養的溫度為80~120℃。
5.根據權利要求2所述的瑞巴派特共晶的制備方法,其特征在于:所述瑞巴派特/瑞巴派特共晶的制備方法,步驟如下:
將瑞巴派特、無水乙醇和蒸餾水加入到高壓釜中,將高壓釜密封后置于程序控溫烘箱中,培養2~5天后,將高壓釜內液體倒出,溶劑自然揮發后得到瑞巴派特/瑞巴派特共晶;
其中,瑞巴派特的質量(mg):無水乙醇的體積(ml):蒸餾水的體積(ml)=35~65:10~15:3.5~8;
培養過程包括從室溫升溫到恒溫培養溫度的升溫階段、恒溫培養階段和從恒溫培養溫度降溫到室溫的降溫階段;其中升溫階段為1~3小時,降溫階段為7~10小時,其余時間為恒溫培養階段,恒溫培養的溫度為80~120℃。
6.根據權利要求3所述的瑞巴派特共晶的制備方法,其特征在于:所述瑞巴派特/鈉離子乙醇共晶的晶體數據為:單斜晶體,空間群為P2(1)/c,晶胞參數:α=90.00(0)°,β=99.969(7)°,γ=90.00(3)°,Z=4,晶胞體積
7.根據權利要求3所述的瑞巴派特共晶的制備方法,其特征在于:所述瑞巴派特/瑞巴派特共晶的晶體數據為:單斜晶體,空間群為P2(1)/c,晶胞參數:α=90.00(2)°,β=109.9090(10)°,c=19.5101(3)γ=90.00(3)°,Z=4,晶胞體積
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