[發明專利]摻雜PAALi-g-SiO2的納米纖維基復合凝膠聚合物電解質的制備方法

有效

• 申請號: 201310243926.9
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103413973A
• 公開（公告）日: 2013-11-27
• 發明（設計）人: 李為立;邢玉金;楊剛
• 申請（專利權）人: 江蘇科技大學
• 主分類號: H01M10/058
• 分類號: H01M10/058
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種摻雜PAALi-g-SiO₂的納米纖維基復合凝膠聚合物電解質的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1、將氣相SiO₂與硅烷偶聯劑γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷按質量比10:1～1:1混合分散于乙醇溶液中，先磁力攪拌1～2小時，然后超聲分散1～2小時，滴加鹽酸使得體系pH值為2-5，最后在65～85℃的溫度范圍反應4～8小時，通過溶膠凝膠脫醇反應得到表面有帶有γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷接枝包覆的SiO₂分散液；將得到的分散液高速離心、洗滌，反復3次去除副產物，100～120℃真空烘箱中烘烤12～24小時，然后研磨，得到γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷接枝包覆SiO₂顆粒；然后將氫氧化鋰與丙烯酸按摩爾比1:1在室溫下反應2～6小時得到丙烯酸鋰，將得到的丙烯酸鋰與γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷接枝包覆SiO₂顆粒按質量比2:1～6:1分散于N,N-二甲基甲酰胺中，混合物的溶液濃度為10～30wt%，混合分散均勻后，再加入相對于丙烯酸鋰質量2～5%wt%的AIBN作為引發劑，70～90℃反應5～6小時；將所得聚合物接枝粒子溶液離心、洗滌，反復3次，除去為反應的副產物，烘干、研磨，即得到PAALi-g-SiO₂粉末；

步驟2、在N,N-二甲基甲酰胺與丙酮按體積比為3:1組成的混合溶液中，先將聚偏氟乙烯粉末溶解于其內，室溫下攪拌12～24小時后，再加入步驟1得到的PAALi-g-SiO₂粉末，PAALi-g-SiO₂與聚偏氟乙烯質量比范圍為1:2～1:6，得到混合物溶液濃度為0.12g/ml，室溫下攪拌2～3小時后再超聲分散6～8小時使之混合均勻；將混合物溶液真空脫氣泡后，置于靜電紡絲裝置上，調節推進速度為1ml/h～3ml/h，靜電場電壓為15～18Kv，接收距離為15～20cm，5～8小時后即可在收集板上得到納米纖維基復合聚合物薄膜；

步驟3、將步驟2制備得到的納米纖維基復合聚合物薄膜在80～100℃的溫度下抽真空加熱干燥8～12小時，再在手套箱中浸泡液體電解質0.5～1小時，控制液體電解質的吸附量，使其吸附率為相對于納米纖維基復合聚合物薄膜質量的100%wt～300wt%，以得到厚度為80～100μm的復合納米纖維凝膠聚合物電解質。

2.根據權利要求一所述的摻雜PAALi-g-SiO₂的納米纖維基復合凝膠聚合物電解質的制備方法，其特征在于步驟1所述的氣相SiO₂的比表面積范圍為200m²/g～400m²/g親水型氣相SiO₂。

3.根據權利要求1所述的摻雜PAALi-g-SiO₂的納米纖維基復合凝膠聚合物電解質的制備方法，其特征在于步驟3所述的聚偏氟乙烯的分子量范圍為M_n=6×10⁵～1×10⁶。

4.根據權利要求1所述的摻雜PAALi-g-SiO₂的納米纖維基復合凝膠聚合物電解質的制備方法，其特征在于所述的液體電解質為1M濃度的六氟合磷酸鋰摻入由碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸乙烯酯按1:1:1所組成的混合溶液。