[發明專利]一種高純硫酸銀的合成方法

有效

• 申請號: 201310241900.0
• 申請日: 2013-06-19
• 公開（公告）號: CN103420409A
• 公開（公告）日: 2013-12-04
• 發明（設計）人: 王偉;顧小焱;呂明;王永旗
• 申請（專利權）人: 太倉滬試試劑有限公司
• 主分類號: C01G5/00
• 分類號: C01G5/00
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 李鳳嬌

技術領域

本發明涉及一種硫酸銀的合成方法，特別涉及一種高純硫酸銀的合成方法。?

背景技術

硫酸銀為無色結晶或白色結晶性粉末，遇光逐漸變黑色，在1085℃分解。溶于硝酸，氨水和濃硫酸，慢慢地溶于125份水和71份沸水，不溶于乙醇。在純水中為微溶，并且受溶液環境pH的減小而增大，當H+濃度足夠大時可以有明顯的溶解現象。用于比色測定亞硝酸鹽、釩酸鹽、磷酸鹽和氟。測定乙烯,用作分析試劑。測定水中化學耗氧量時用作催化劑。?

硫酸銀其結構式如下：?

現有技術中，常規合成硫酸銀的方法一般為復分解法，將硫酸鈉或硫酸銨溶液加人到濃硝酸銀溶液中,使之發生復分解反應而生成硫酸銀。該方法雖然得率較高，但用該方法提純得到的產品無法達到行業標準，沒有產業化的前景；《生產與提純技術》中介紹了一種硫酸銀的合成方法，本實驗采用硝酸銀和硫酸按經復分解法合成的硫酸銀,加入氨水生成銀氨絡離子「Ag-(NH3)2]⁺，再加硫酸二次沉淀出硫酸銀。所得硫酸銀稍加洗滌,硝酸根指標即可達試劑標準,其余各項指標均達試劑標準。該方法得到的硫酸銀純度較高，但操作繁瑣，工藝復雜，工業化生產的價值不大。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種硫酸銀的合成方法，以克服現有技術合成硫酸銀時操作繁瑣，工藝復雜的不足。?

本發明的技術構思是這樣的：?

以工業級硝酸銀為原料，加入去離子水攪拌溶解、過濾，再加入理論量的氫氧化鈉溶液生成氧化銀沉淀，最后加入本公司凈化劑組合物攪拌，過濾出氧化銀沉淀，然后采用常規方法收集得到純化的硫酸銀。?

本發明的技術方案：?

以工業級硝酸銀為原料，加入去離子水攪拌溶解、過濾，再加入理論量的質量分數為?10%的氫氧化鈉溶液生成氧化銀沉淀，最后加入凈化劑組合物攪拌2～3h，過濾出氧化銀沉淀物，用去離子水洗滌二遍沉淀物，抽干離心后在攪拌下逐步分批加入到質量分數為95～98%、溫度為80～90℃的濃硫酸中使其全部溶解，繼續加熱至135～142℃，持續保溫3～4小時，冷卻后將溶液慢慢傾入≥12MΩ.CM的去離子水中析出硫酸銀，然后抽濾出硫酸銀，用質量分數為99.5%的乙醇淋洗二遍后干燥即得高純級硫酸銀。?

其中，上述凈化劑組合物為檸檬酸、二巰基丙醇、硫脲和磺基水楊酸的混合物，其混合的摩爾比為1:0.1～0.2：0.01～0.1：0.05～0.15，優選配比為1：0.147：0.058：0.109。?

按照本發明，所述的硝酸銀與去離子水的質量體積比為1:1.0-1.1kg/L。所述的硝酸銀與質量分數為10%的氫氧化鈉溶液的質量體積比為1:2.1-2.2kg/L。所述的硝酸銀與凈化劑組合物的質量比為1:0.275-0.285kg/kg。所述的硝酸銀與濃硫酸的質量比為1:1.6～1.8，kg/kg。所述的硝酸銀與≥12MΩ.CM的去離子水的質量比為1:16～18，kg/kg；所述的硝酸銀與質量分數為99.5%的乙醇的質量體積比為1:0.05～0.08，kg/L。?

本發明所用的原料工業級硝酸銀及氫氧化鈉、硫酸、乙醇、二巰基丙醇、硫脲、檸檬酸和磺基水楊酸等在市面上均有出售，原料易得，用本發明合成方法獲得的硫酸銀純度大于99.7%。?

本發明的有益效果：?

1．本發明的方法有效去除硫酸銀產品中的重金屬和貴金屬雜質離子，產品質量穩定，解決了現有技術方法中雜質離子含量偏高，產品質量不穩定的問題；?

2．本發明的方法操作簡便，能耗低，避免了復分解反應合成硫酸銀工藝的繁瑣和直接法合成硫酸銀工藝流程長的不足，且獲得的硫酸銀純度大于99.7%，NO3-1≤0.001%，克服了現有技術方法操作繁瑣，能耗大，純度低、成本高的不足，符合綠色化工，保護環境的要求。?

具體實施方式

下面通過實施例對本發明作進一步說明，但實施例并不限制本發明的保護范圍。?

實施例1?