[發明專利]一種高純硫酸銀的合成方法有效
| 申請號: | 201310241900.0 | 申請日: | 2013-06-19 |
| 公開(公告)號: | CN103420409A | 公開(公告)日: | 2013-12-04 |
| 發明(設計)人: | 王偉;顧小焱;呂明;王永旗 | 申請(專利權)人: | 太倉滬試試劑有限公司 |
| 主分類號: | C01G5/00 | 分類號: | C01G5/00 |
| 代理公司: | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 李鳳嬌 |
| 地址: | 215421 江蘇省蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 高純 硫酸 合成 方法 | ||
1.一種高純硫酸銀的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:以工業級硝酸銀為原料,加入去離子水攪拌溶解、過濾,再加入質量分數為10%的氫氧化鈉溶液生成氧化銀沉淀,最后加入凈化劑組合物攪拌2~3h,過濾出氧化銀沉淀物,用去離子水洗滌二遍沉淀物,抽干離心后在攪拌下分批加入到質量分數為95~98%、溫度為80~90℃的濃硫酸中使其全部溶解,繼續加熱至135~142℃,持續保溫3~4小時,冷卻后將溶液慢慢傾入≥12?MΩ.CM的去離子水中析出硫酸銀,然后抽濾出硫酸銀,用質量分數為99.5%的乙醇淋洗二遍后干燥即得高純硫酸銀;
其中,所述的凈化劑組合物為檸檬酸、二巰基丙醇、硫脲和磺基水楊酸的混合物,其混合的摩爾比為1:0.1~0.2:0.01~0.1:0.05~0.15。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸銀與去離子水的質量體積比為1:1.0-1.1,kg/L。
3.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸銀與質量分數為10%的氫氧化鈉溶液的質量體積比為1:2.1-2.2?,kg/L。
4.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸銀與凈化劑組合物的質量比為1:0.275-0.285,kg/kg。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸銀與濃硫酸的質量比為1:?1.6~1.8,kg/kg。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸銀與≥12?MΩ.CM的去離子水的質量比為1:16~18,kg/kg。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述的硝酸銀與質量分數為99.5%的乙醇的質量體積比為1:0.05~0.08,kg/L。
8.根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述的氫氧化鈉、濃硫酸、乙醇、檸檬酸、二巰基丙醇、硫脲和磺基水楊酸純度均為分析純。
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