[發明專利]一種去甲木脂素類化合物及其從多枝霧水葛中分離鑒定的方法

有效

• 申請號: 201310241055.7
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103333176A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 郭麗冰;劉旭陽;謝郁峰;陶曙紅
• 申請（專利權）人: 廣東藥學院
• 主分類號: C07D493/08
• 分類號: C07D493/08;A61P31/04;A61P35/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 任重

1.一種去甲木脂素類化合物，其特征在于，所述去甲木脂素類化合物具有如式（Ⅰ）所示結構：

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（Ⅰ）。

2.權利要求1所述化合物從多枝霧水葛中分離的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.將多枝霧水葛粉碎，加入乙醇，回流提取，合并提取液，濃縮成浸膏液，備用；

S2.將S1.得到的浸膏液依次采用石油醚、氯仿、乙酸乙酯萃取，收集乙酸乙酯萃取液并濃縮，得到乙酸乙酯萃取物；

S3.將乙酸乙酯萃取物進行柱層析，以二氯甲烷和甲醇的混合液梯度洗脫，二氯甲烷與甲醇的體積比依次為：80:1，40:1，20:1，10:1，5:1，1:1，0:1；每500mL收集一份洗脫液，洗脫液經薄層色譜法檢識，主斑點顏色變淡即更換洗脫液的梯度，合并第60~80份流出液；

S4.對S3.所合并的流出液用尺寸為1cm×150cm的葡聚糖凝膠柱層析進行分離，以氯仿和甲醇體積比為1:1的混合液洗脫，5mL收集一份洗脫液，經薄層色譜法檢識顯色，收集第35~45份流出液，記為Fr.4；

S5.對S4.所得Fr.4進行柱層析，用氯仿和甲醇的混合液進行洗脫，經薄層色譜法檢識，合并相同組分；

S6.對S5.所得相同組分進行ODS柱層析，用30體積%的甲醇洗脫，洗脫液經薄層色譜法檢識，合并顯色組分，濃縮得到式（Ⅰ）所示化合物；

所述薄層色譜檢識以5%硫酸香草醛溶液作為顯色劑。

3.根據權利要求2所述從多枝霧水葛中分離的方法，其特征在于，S1.中所用乙醇為75?%的乙醇水溶液。

4.根據權利要求2所述從多枝霧水葛中分離的方法，其特征在于，S1.中，所用乙醇的用量為多支霧水葛的10~20倍。

5.根據權利要求2所述從多枝霧水葛中分離的方法，其特征在于，S5.采用氯仿和甲醇體積比為13:1的混合溶液進行洗脫。

6.根據權利要求5所述從多枝霧水葛中分離的方法，其特征在于，每50mL收集一份洗脫液，經薄層色譜法檢識，第6~10份顯色，收集該組分。

7.根據權利要求2所述從多枝霧水葛中分離的方法，其特征在于，S6.中，每10mL收集一份洗脫液，經薄層色譜法檢識，第8~11份顯色，收集該組分。

8.根據權利要求2所述從多枝霧水葛中分離的方法，其特征在于，S3.和S5.中所述柱層析為硅膠柱層析。