[發明專利]多苯并環丁烯官能化硅烷及其樹脂的制備方法有效
| 申請號: | 201310240951.1 | 申請日: | 2013-06-18 | 
| 公開(公告)號: | CN103319520A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 | 
| 發明(設計)人: | 程元榮;肖斐;李艷 | 申請(專利權)人: | 復旦大學 | 
| 主分類號: | C07F7/08 | 分類號: | C07F7/08;C08F130/08;C08F230/08 | 
| 代理公司: | 上海正旦專利代理有限公司 31200 | 代理人: | 陸飛;盛志范 | 
| 地址: | 200433 *** | 國省代碼: | 上海;31 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 丁烯 官能 硅烷 及其 樹脂 制備 方法 | ||
1.?一種含多苯并環丁烯取代基的有機硅單體,其特征在于單體結構通式如下所示:
,
其中,BCB指的是苯并環丁烯取代基,n大于等于2;R基是氫、脂肪取代基、芳香取代基中的一種或者多種。
2.?一種如權利要求1所述的含多苯并環丁烯取代基的有機硅單體的合成方法,其特征在于:采用鹵代苯并環丁烯與鹵代硅烷或烷氧基硅烷利用金屬有機反應得到目標單體,其步驟為:先由鹵代苯并環丁烯轉化為格氏試劑或者有機鋰試劑;鹵代硅烷或烷氧基硅烷加入到所述的格氏試劑或者有機鋰試劑中反應;反應結束后,經提純,得到多苯并環丁烯官能化的有機硅單體。
3.?如權利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述鹵代苯并環丁烯為:1-氯苯并環丁烯、1-溴苯并環丁烯、4-氯苯并環丁烯、4-溴苯并環丁烯或4-碘苯并環丁烯。
4.?如權利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述鹵代硅烷是二甲基二氯硅烷、二苯基二氯硅烷、二乙烯基二氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、甲基苯基二氯硅烷、苯基乙烯基二氯硅烷、甲基二氯硅烷、苯基二氯硅烷、乙烯基三氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、苯基三氯硅烷或四氯硅烷;所述烷氧基硅烷是二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、二乙烯基二甲氧基硅烷、二乙烯基二乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、苯基乙烯基二甲氧基硅烷、苯基乙烯基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、正硅酸乙酯或正硅酸甲酯。
5.?如權利要求2所述的合成方法,其特征在于:
鹵代苯并環丁烯轉化為格氏試劑的方法是:在絕對干燥的乙醚或者四氫呋喃,或者甲苯,或者甲基四氫呋喃溶劑中,利用金屬鎂和鹵代苯并環丁烯反應轉化為格氏試劑;
鹵代苯并環丁烯轉化為有機鋰試劑的方法是:在絕對干燥的有機溶劑中,利用金屬鋰或者丁基鋰試劑和鹵代苯并環丁烯反應轉化為有機鋰試劑;
上述轉化反應的溫度為零下150攝氏度到120攝氏度,反應時間為0.5小時到48個小時。
6.?如權利要求2所述的合成方法,其特征在于:所述的鹵代硅烷或烷氧基硅烷加入到所述的格氏試劑或者有機鋰試劑中反應,反應的溫度為零下150攝氏度到120攝氏度,反應時間為0.5小時到48個小時。
7.?如權利要求2所述的合成方法,其特征在于:反應結束后,所述提純,是將反應液經減壓蒸餾進行濃縮,然后通過重結晶或者色譜提純或者減壓蒸餾提純,得到多苯并環丁烯取代基的有機硅單體。
8.?如權利要求1所述的含多苯并環丁烯取代基的有機硅單體的應用,其特征在于將多苯并環丁烯取代基的有機硅單體通過本體聚合的方法得到塊材;或者將多苯并環丁烯取代基的有機硅單體通過溶液預聚后,用旋涂或者噴涂方法涂敷,然后固化,制備得薄膜;或者將多苯并環丁烯取代基的有機硅單體與其他含乙烯基的單體共聚,用于聚合物的共聚改性。
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