[發明專利]一種從栝樓莖葉中分離純化3種黃酮苷的方法

有效

• 申請號: 201310240392.4
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103288903A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 李愛峰;張永清;柳仁民;孫愛玲
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化工領域，具體是涉及一種從栝樓莖葉中分離純化3種黃酮苷（木犀草素-7-O-β-葡萄糖苷、芹菜素-7-O-β-葡萄糖苷和柯伊利素-7-O-β-葡萄糖苷）的方法。

背景技術

葫蘆科栝樓屬植物栝樓（Trichosanthes?kirilowii?Marim.）和雙邊栝樓（Trichosanthes?rosthorinii?Harms）是中國藥典規定的瓜蔞藥材的原植物，其果實、果皮、種子和塊根分別作瓜蔞、瓜蔞皮、瓜蔞子和天花粉入藥。栝樓莖葉味酸、性寒、無毒，歸肝、脾經，具有清熱解暑的功效，可治療中熱傷暑、外感頭熱、頭痛發熱之癥，藥理實驗表明其提取液能殺死體內腹水型癌細胞，具有抗癌作用。

有關栝樓的化學成分研究的報道很多，但是涉及栝樓莖葉的研究報道非常少。據文獻報道葫蘆科植物的莖葉富含黃酮類成分，該類成分具有廣泛的生物活性，對心血管系統、消化系統等有顯著的藥效，且具有抗腫瘤、抗炎、抗氧化、免疫調節、抗衰老、鎮痛及保肝等多種藥理作用。但是目前葫蘆科植物的莖葉并沒有得到充分的利用，大部分作為廢棄物被丟棄，造成資源的極大浪費。為了深入研究栝樓莖葉的化學成分，開發新的藥用資源，

本發明提供了一種簡單快速的從栝樓莖葉中分離純化黃酮苷類成分的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種簡單快速的從栝樓莖葉中分離純化黃酮苷類成分的方法。

本發明的方案如下：

從栝樓莖葉中分離純化黃酮苷類成分的方法，其步驟為：

（1）栝樓莖葉粗提物的制備：取粉碎好的栝樓莖葉，用乙醇-水溶液加熱回流提取，提取液經減壓回收至無醇后得到粗提物；

（2）萃取：將栝樓莖葉粗提物分散于水中，先后用等體積的石油醚、乙酸乙酯萃取，石油醚和乙酸乙酯層分別減壓濃縮，得石油醚部位和乙酸乙酯部位；

（3）半制備型高效液相色譜分離純化：將乙酸乙酯部位用半制備型高效液相色譜進行分離純化,色譜柱為C₁₈?SMB?100柱，流動相為甲醇-水，檢測波長為254?nm，收集目標組分餾分，將得到的餾分減壓濃縮，即得到所要分離的單體化合物。?

前面所述的方法，優選的方案是，步驟（1）加熱回流提取時提取時間為1-3小時，提取次數為2-6次。更加優選的是，提取時間為1.5-2.5小時（優選2小時），提取次數為3-5次（優選4次）。

前面所述的方法，優選的方案是，步驟（1）加熱回流提取時所用乙醇的質量濃度為50%-95%（優選60%-80%，更優選70%）。

前面所述的方法，優選的方案是，步驟（3）用甲醇-水洗脫液進行洗脫時，所用甲醇的質量濃度為42%-48%（優選45%）。前面所述的方法，優選的方案是，步驟（1）加熱回流提取時所用乙醇的質量濃度為50%-95%（優選60%-80%，更優選70%）。

前面所述的方法，優選的方案是，步驟（4）分離純化用甲醇-水溶液進行洗脫，洗脫方式有甲醇-水梯度洗脫/48%甲醇-水等度洗脫/45%甲醇-水等度洗脫/42%甲醇-水等度洗脫，優選的是，控制甲醇-水洗脫液的流速為20-30?mL/min（優選25?mL/min）。

本發明涉及從栝樓莖葉中分離純化黃酮苷類成分的方法,步驟為：（1）栝樓莖葉粗提物的制備：取粉碎好的栝樓莖葉，用乙醇-水溶液加熱回流提取，提取液經減壓回收至無醇后得到粗提物。（2）萃取：將栝樓莖葉粗提物分散于水中，先后用等體積的石油醚、乙酸乙酯萃取，石油醚和乙酸乙酯層分別減壓濃縮，得石油醚部位和乙酸乙酯部位。（3）半制備型高效液相色譜分離純化：將乙酸乙酯部位用半制備型高效液相色譜進行分離純化,色譜柱為C₁₈?SMB?100柱（400?mm×25.4?mm?I.?D.,?10?μm，成都格萊普科技有限公司），流動相為甲醇-水，檢測波長為254?nm。?