[發明專利]一種從栝樓莖葉中分離純化3種黃酮苷的方法

有效

• 申請號: 201310240392.4
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN103288903A
• 公開（公告）日: 2013-09-11
• 發明（設計）人: 李愛峰;張永清;柳仁民;孫愛玲
• 申請（專利權）人: 聊城大學
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.從栝樓莖葉中分離純化黃酮苷類成分的方法，其特征是，步驟為：

（1）栝樓莖葉粗提物的制備：取粉碎好的栝樓莖葉，用乙醇-水溶液加熱回流提取，提取液經減壓回收至無醇后得到粗提物；

（2）萃取：將栝樓莖葉粗提物分散于水中，先后用等體積的石油醚、乙酸乙酯萃取，石油醚和乙酸乙酯層分別減壓濃縮，得石油醚部位和乙酸乙酯部位；

（3）半制備型高效液相色譜分離純化：將乙酸乙酯部位用半制備型高效液相色譜進行分離純化,色譜柱為C₁₈?SMB?100柱，流動相為甲醇-水，檢測波長為254?nm，收集目標組分餾分，將得到的餾分減壓濃縮，即得到所要分離的單體化合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）加熱回流提取時間為1-3小時。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）加熱回流提取時提取時間為1.5-2.5小時。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）加熱回流提取時提取時間為2小時。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取次數為2-6次。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）提取次數為3-5次（優選4次）。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟（1）加熱回流提取時所用乙醇的質量濃度為50%-95%（優選60%-80%，更優選70%）。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征是，步驟（4）分離純化用甲醇-水洗脫液進行洗脫，洗脫方式有甲醇-水梯度洗脫/48%甲醇-水等度洗脫/45%甲醇-水等度洗脫/42%甲醇-水等度洗脫。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征是，控制甲醇-水洗脫液的流速為20-30?mL/min（優選25?mL/min）。