[發明專利]一種測定復方丹參提取物中鈉元素含量的方法

有效

• 申請號: 201310240225.X
• 申請日: 2013-06-18
• 公開（公告）號: CN104237429B
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 王曉毅;葉正良;章順楠;周立紅
• 申請（專利權）人: 天士力制藥集團股份有限公司
• 主分類號: G01N30/72
• 分類號: G01N30/72;G01N30/06
• 代理公司: 北京華科聯合專利事務所(普通合伙)11130
• 代理人: 王為

1.一種復方丹參提取物中鈉元素含量的測定方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

步驟1，供試品的配制

稱取復方丹參提取物，加濃硝酸浸泡，采用微波同時加壓的方式進行消解，消解后的酸液用酸定容即得供試品溶液；

步驟2，鈉含量測定

取供試品溶液，注入電感耦合等離子體質譜儀，得到質譜圖，根據質譜圖計算供試品溶液中鈉離子的含量；

其中，電感耦合等離子體質譜儀的質譜條件如下：

其中，消解條件如下，

第一階段，在0.3MPa壓力下消解5min；第二階段，在0.8MPa壓力下消解1min；第三階段，在1.3MPa壓力下消解1min；第四階段，在1.8MPa壓力下消解1min；第五階段，在2.0MPa壓力下消解8min。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟1中定容所述酸為稀硝酸。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟1中所述浸泡是將提取物加入到酸中，酸液要沒過提取物；浸泡時間為12-48小時。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟1如下：

稱取復方丹參提取物0.2-0.8g，硝酸2.5-10ml，浸泡12-48小時，用微波同時加壓的方式進行消解，消解完成后，將消解后的溶液轉移至25-100ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量1-4％稀硝酸洗滌消解罐2-4次，合并至容量瓶中，用1-4％稀硝酸定容，搖勻，再吸取0.25-1mL溶液轉移至5-20ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，再用1-4％稀硝酸定容至5-20mL，作為供試品溶液。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟1如下：

稱取樣品0.4g，精密稱定，置于洗凈的耐壓耐高溫聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸5ml，浸泡過夜，加蓋密封，采用微波同時加壓的方式進行消解，

第一階段，在0.3MPa壓力下消解5min；第二階段，在0.8MPa壓力下消解1min；第三階段，在1.3MPa壓力下消解1min；第四階段，在1.8MPa壓力下消解1min；第五階段，在2.0MPa壓力下消解8min；

消解完成后，將消解后的溶液轉移至50ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，用少量2％稀硝酸洗滌消解罐3次，合并至容量瓶中，用2％稀硝酸定容，搖勻，再吸取0.5mL溶液轉移至10ml聚四氟乙烯材料的容量瓶中，再用2％稀硝酸定容至10mL，作為供試品溶液。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，其中，步驟2中所述取供試品溶液，注入電感耦合等離子體質譜儀，注入量為1-5mL。

7.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，步驟2中所述根據質譜圖計算供試品溶液中鈉離子的含量，方法如下：

A，制定標準曲線，

配制標準溶液:從鈉元素標準液中取出一定量的溶液，用2％稀硝酸定容至50mL，使每份含有鈉離子的含量為0.02，0.06，0.1，0.2，0.6，1，2，6，10mg·L-1；

建立標準曲線：將空白溶液，內標溶液，標準溶液分別注入電感耦合等離子體質譜儀，電感耦合等離子體質譜儀的質譜條件如下：

其中以鉻元素為內標，以鈉元素標準溶液質量濃度為橫坐標，響應值相對比例為縱坐標，繪制標準曲線；其中空白溶液的配制方法是將鈉元素標準液用2％硝酸替代，其他和配制標準溶液相同；

B，濃度確定，

將供試品溶液的質譜數值和標準曲線中的數值進行對比，找到對應數值，并找到與該數值相對應的橫坐標上的數值，該數值即供試品鈉元素濃度值。

8.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，所述方法采用微波消解電感耦合等離子體質譜法，選用銦、鉑、釕、銠、錸、鋰、硒、鍺、鋱、镥、鉍或者鉻作為內標元素，以校正響應信號的變化及消除基體效應和儀器漂移的影響。