[發明專利]一種羅瓦爾精成品母液的回收方法

有效

• 申請號: 201310239239.X
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN103772285A
• 公開（公告）日: 2014-05-07
• 發明（設計）人: 夏財聯;楊海衛;閆亮亮
• 申請（專利權）人: 寶雞天新藥業有限公司
• 主分類號: C07D231/48
• 分類號: C07D231/48
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 王崇;劉國平

技術領域

本發明涉及一種羅瓦爾精成品母液的回收方法。

背景技術

羅瓦爾精（安乃近）為白色或略帶微黃色的結晶或結晶性粉末，易溶于水。它屬于吡唑酮類解熱鎮痛藥，可制成注射液，具有較顯著的解熱作用及較強的鎮痛作用，并且還具有一定的消炎抗風濕作用。臨床上主要用于急性高熱、病情急重，又無其他有效解熱藥可用的情況下的緊急退熱。目前，羅瓦爾精在全球有著廣泛的市場，需求量很大。

羅瓦爾精常用的制備方法為吡唑酮經過甲化反應、水解、堿處理生產安替比林油，安替比林油經過亞硝化反應、還原反應、水解中和反應生產安替比林油，氨基安替比林油經過酰化反應生產甲酰氨基安替比林，再經甲化、水解、一次中和、二次中和、脫水生成甲氨基安替比林油，然后經過縮合反應，精制結晶生成羅瓦爾精近濕品，經過干燥包裝后得到羅瓦爾精成品。在傳統的羅瓦爾精成品的制備工藝中，羅瓦爾精成品的單次結晶率為74%左右，余下約26%的羅瓦爾精進入到離心母液中。因此，如何高效回收、利用羅瓦爾精成品離心母液中的物料是降低生產成本的關鍵之一。目前，處理羅瓦爾精成品母液的傳統做法是將羅瓦爾精成品離心母液經過四次的濃縮、冷卻、結晶、離心的過程，分步回收每次得到的物料（晶體）。該做法操作繁瑣，回收料質量較低（羅瓦爾粗品含量是指回收料晶體產品中羅瓦爾精粗品的質量百分數，羅瓦爾精粗品含量值越高，說明產品中的雜質含量越低，產品質量越高）。其中，二次回收料中的羅瓦爾精粗品的含量約為75%，三、四次回收料中的羅瓦爾精粗品的含量在50%以下，需進一步精制，此外，五次回收母液還需要進行套至廢母甲基化崗位繼續反應。由于羅瓦爾精母液內雜質多，需嚴格控制結晶條件。整個回收周期長達10天以上，這樣就造成人力、物力等資源的極大浪費。傳統的羅瓦爾精成品母液的回收工藝流程如圖1所示。

因此，開發一種回收料中羅瓦爾精粗品含量較高并且處理周期簡短的羅瓦爾精成品母液的回收方法具有重要意義。

發明內容

本發明的目的是克服現有技術的上述缺陷提供一種羅瓦爾精成品母液的回收方法。

本發明提供一種羅瓦爾精成品母液的回收方法，其中，該方法包括以下步驟：

（1）將羅瓦爾精成品母液進行濃縮、降溫結晶，并進行固液分離得到一次回收料和二次回收母液；

（2）將步驟（1）得到的二次回收母液進行濃縮，并將得到的濃縮物與水和萃取劑混合，分出含有有機雜質的有機相，將得到的含有羅瓦爾精成品的水相進行濃縮、降溫結晶，并進行固液分離得到二次回收料和三次回收母液；

其中，所述萃取劑為苯、石油醚、環己烷、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、氯仿和乙酸乙酯中的一種或多種，優選為乙酸乙酯。

本發明的發明人在研究中發現，在羅瓦爾精成品母液的回收工藝中，可以利用有機雜質和羅瓦爾精成品在水相和有機相中的不同溶解性，通過萃取而分離含有羅瓦爾精成品的水相與含有有機雜質的有機相，得到羅瓦爾精成品濃度較高的水相溶液，從而實現對羅瓦爾精成品母液中的有機雜質與羅瓦爾精粗品的有效地分離，提高了回收料中的羅瓦爾精粗品的含量。

通過本發明提供的羅瓦爾精成品母液的回收方法，能夠有效地去除有機雜質，并可以使一次回收料和二次回收料中的羅瓦爾精粗品的含量均在80%以上，并且羅瓦爾精成品母液的結晶率可達90-95%。并且通過本發明獲得的一次回收料和二次回收料作為羅瓦爾精粗品（干母）可返回至羅瓦爾精的縮合反應，三次回收母液由于有機雜質含量低可直接返回至羅瓦爾精成品母液中進行濃縮和降溫結晶，不必套至甲基化崗位進行進一步處理，縮短了處理周期。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

附圖說明

附圖是用來提供對本發明的進一步理解，并且構成說明書的一部分，與下面的具體實施方式一起用于解釋本發明，但并不構成對本發明的限制。在附圖中：

圖1是現有技術的羅瓦爾精成品母液回收的生產工藝圖；

圖2是本發明提供的羅瓦爾精成品母液回收的工藝圖。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。

本發明提供一種羅瓦爾精成品母液的回收方法，其中，該方法包括以下步驟：

（1）將羅瓦爾精成品母液進行濃縮、降溫結晶，并進行固液分離得到一次回收料和二次回收母液；