[發明專利]一種羅瓦爾精成品母液的回收方法有效
| 申請號： | 201310239239.X | 申請日： | 2013-06-17 |
| 公開（公告）號： | CN103772285A | 公開（公告）日： | 2014-05-07 |
| 發明（設計）人： | 夏財聯;楊海衛;閆亮亮 | 申請（專利權）人： | 寶雞天新藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D231/48 | 分類號： | C07D231/48 |
| 代理公司： | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人： | 王崇;劉國平 |
| 地址： | 722405 陜西省*** | 國省代碼： | 陜西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 瓦爾 成品 母液 回收 方法 | ||
1.一種羅瓦爾精成品母液的回收方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：
（1）將羅瓦爾精成品母液進行濃縮、降溫結晶，并進行固液分離得到一次回收料和二次回收母液；
（2）將步驟（1）得到的二次回收母液進行濃縮，并將得到的濃縮物與水和萃取劑混合，分出含有有機雜質的有機相，將得到的含有羅瓦爾精成品的水相進行濃縮、降溫結晶，并進行固液分離得到二次回收料和三次回收母液；
其中，所述萃取劑為苯、石油醚、環己烷、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、氯仿和乙酸乙酯中的一種或多種，優選為乙酸乙酯。
2.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（1）中，對所述羅瓦爾精成品母液進行濃縮的條件使得濃縮后的羅瓦爾精成品母液的密度為1.15-1.3g/mL。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（2）中，對所述二次回收母液進行濃縮的條件使得所述濃縮物的密度為1.25-1.8g/mL。
4.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（2）中，對所述水相進行濃縮的條件使得濃縮后的水相的密度為1.1-1.3g/mL。
5.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（2）中，將濃縮物與水和萃取劑混合的方法包括先將所述濃縮物與水混合再與所述萃取劑混合。
6.根據權利要求1-5中任意一項所述的方法，其中，步驟（1）和步驟（2）中，所述濃縮的條件包括：濃縮的溫度為45-90℃，真空度為0.04-0.08MPa。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，步驟（1）和步驟（2）中，所述降溫至10-30℃。
8.根據權利要求1或3所述的方法，其中，步驟（2）中，所述濃縮物的干燥失重為5-20重量%。
9.根據權利要求1所述的方法，其中，該方法還包括將所述三次回收母液返回步驟（1）中與羅瓦爾精成品母液一起進行濃縮和降溫結晶。
10.根據權利要求1或3所述的方法，其中，步驟（2）中，所述水、所述萃取劑與所述二次回收母液的體積比為0.2-1:0.1-0.5:1。
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