[發明專利]一種以青蒿素提取副產物制備植醇的方法

無效

• 申請號: 201310238203.X
• 申請日: 2013-06-17
• 公開（公告）號: CN104230663A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 龔福春;楊榮;許艷
• 申請（專利權）人: 長沙理工大學
• 主分類號: C07C33/03
• 分類號: C07C33/03;C07C29/80;C07C27/02
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1.本發明旨在開發一種利用青蒿提取副產物中的葉綠素制備植醇的方法，其特征在于：以極性較大的溶劑為洗脫劑將青蒿素分離過程中吸附于硅膠柱上的葉綠素洗脫，對葉綠素進行堿皂化水解，溶劑分離純化制備植醇，同時實現硅膠柱的再生。

2.根據權利1要求所述方法，該硅膠柱洗脫溶劑一般為乙醇或甲醇，用量為被分離青蒿素浸膏量的5~6倍；葉綠素皂化試劑通常為NaOH或KOH，堿用量為葉綠素重量的0.5~1.0倍，水解時間為30~40分鐘；植醇提取分離所用溶劑為石油醚或120號汽油，用量為水解液的3-4倍，硅膠柱經過兩次洗脫后，在105~110℃溫度下活化處理即可以使用。

3.根據權利2要求所述葉綠素皂化水解后，得到了兩種產物即植醇和葉綠酸，葉綠酸以鈉或鉀鹽形式存在水相中，本發明通過用鹽酸調節pH，乙酸乙酯提取簡單方法獲得了另外的副產物—葉綠酸，該產品可以用作食品色素。

4.如權利1要求所述方法，利用青蒿素提取副產物制備植醇的具體操作步驟如下：

(1)葉綠素的洗脫：青蒿素過柱分離環節中，利用洗脫劑石油醚-乙酸乙酯將青蒿素洗脫后，葉綠素留在硅膠柱上，本方明以5~6倍于分離樣品量的工業酒精為洗脫劑，將葉綠素等從柱上洗脫下來（洗脫速度為1.2~1.5升/小時），回收乙醇，得到漿狀葉綠素粗品，然后利用甲醇將柱子再沖洗一次，經過活化后硅膠柱即可再利用；

(2)葉綠素的水解：按每20~30千克葉綠素粗品加35~40千克25%的液堿和30~40千克80~90%的工業酒精的比例加入皂化鍋內,?加熱攪拌,?煮沸反應1-2?小時,?然后讓其自然冷卻,?放料，得皂化液；

(3)?植醇和葉綠酸提取分離：在上述皂化液中加入水解液3~4倍量的石油醚,?攪拌30~40分鐘左右,?靜置分層,?油相含植醇,?水相含水溶性葉綠酸鈉或鉀鹽，再用同樣的方法萃取水相2~3次,將所得的油相合并置于蒸餾釜內蒸餾,?得到粗品植醇料液,?回收的石油醚可用于下次的萃取；

(4)?植醇的純化：把粗品植醇料液置于洗滌釜內,?加溫使溫度不高于65℃?,?每100~150?千克料液加25~35千克的60~70%工業酒精,?充分攪拌后,?靜置分層,?取出洗滌液，然后將洗滌液置于減壓蒸餾釜內,?于真空度為3.0~4.0′10³帕和溫度為85~95℃的條件下,?減壓蒸餾,?去除溶劑,?得到植醇濃縮料；

(5)?葉綠酸的回收：于上述步驟3的水相中加入5~10%的鹽酸，調節pH值至2~5，再在水相中加入2~3倍的乙酸乙酯，劇烈攪拌1-2小時，靜止分層，分離油相，重復提取2-3次，合并有機相，68℃下，減壓回收溶劑，得到葉綠酸粗品。