[發(fā)明專利]抗瘧疾原料本芴醇一步法綠色合成工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310238177.0
• 申請(qǐng)日: 2013-06-17
• 公開（公告）號(hào): CN103319356A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭學(xué)東;張梅;趙金召;閻勇義
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 張家港威勝生物醫(yī)藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C215/38
• 分類號(hào): C07C215/38;C07C213/08;C07C213/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備抗瘧疾原料藥本芴醇的方法，其特征為以α-(二正丁胺基)-2，7-二氯-4-芴甲醇為原料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征為以5-10倍體積的混合溶劑溶散α-(二正丁胺基)-2，7-二氯-4-芴甲醇為原料，混合溶劑為甲醇、乙醇或者甲苯分別與乙二醇不同比例的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于催化劑為0.01-0.1倍的單一或者混合堿，包括強(qiáng)堿甲醇鈉、乙醇鈉和弱堿醋酸鈉、醋酸鉀，并控制體系pH值在11左右。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于堿性催化劑加完后，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)1-2h，再投入1-1.1倍摩爾量的對(duì)氯苯甲醛，升溫至回流，約70-90℃反應(yīng)10-16h，薄層層析觀察中間體α-(二正丁胺基)-2，7-二氯-4-芴甲醇斑點(diǎn)消失。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述方法，其特征在于中間體α-(二正丁胺基)-2，7-二氯-4-芴甲醇斑點(diǎn)消失后，把溫度降至室溫，繼續(xù)攪拌反應(yīng)1-3h，過程中有本芴醇晶體析出，減壓過濾，并以少量甲醇或者乙醇洗滌，得到本芴醇粗品。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述方法，其特征在于本芴醇粗晶以5倍量丙酮加熱溶解，過精濾器至結(jié)晶罐，減壓濃縮出約2倍體積丙酮，再冷卻析晶，抽慮，得到產(chǎn)物以雙錐干燥烘干得到精品，含量和純度大于99.0％。