[發(fā)明專利]直觀顯示金屬襯底上CVD石墨烯表面褶皺分布的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310236946.3
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103353437A
• 公開（公告）日: 2013-10-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張燕輝;于廣輝;陳志鎣;王彬;張浩然
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所
• 主分類號: G01N21/00
• 分類號: G01N21/00
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯材料表征領(lǐng)域，特別涉及一種直觀顯示金屬襯底上化學氣相沉積（CVD）石墨烯表面褶皺分布的方法。

背景技術(shù)

自2004年兩位在俄羅斯出生的科學家Andre?Geim和Konstantin?Novoselov發(fā)表第一篇有關(guān)石墨烯的論文后，石墨烯在科學界激起了巨大的波瀾，它的出現(xiàn)有望在現(xiàn)代電子科技領(lǐng)域引發(fā)新一輪革命。石墨烯是由sp²雜化的碳原子組成的六角蜂窩狀二維無機晶體材料【A.K.Geim,K.S.Novoselov,Nature?Materials,2007,6,183-191】，只有一個碳原子層，厚度僅有0.335nm。石墨烯具備很多優(yōu)越的性能，例如高透光率、高電子遷移率、高電流密度、高機械強度、易于修飾等等。正因為這些特性，它被公認為制造透明導電薄膜、高頻晶體管、儲氫電池，乃至集成電路的理想材料，具有廣闊的市場應用前景。

CVD法是一種適于制備大面積、高質(zhì)量、連續(xù)石墨烯薄膜的方法，CVD石墨烯最大的優(yōu)點是質(zhì)量相對較高，適于大量生產(chǎn)。到目前為止，CVD石墨烯的質(zhì)量與剝離法制備的石墨烯還有一定差距。由于石墨烯和金屬襯底的熱膨脹系數(shù)不同，因此在生長完降溫的過程中石墨烯因為應力的釋放會形成褶皺，通過研究發(fā)現(xiàn)這種由于應力引起的石墨烯表面的褶皺是影響CVD石墨烯質(zhì)量的因素之一，因此，準確掌握石墨烯表面褶皺情況對于了解石墨烯質(zhì)量以及進一步改進生長工藝非常重要。由于這類應力引起的石墨烯表面的褶皺尺寸在納米級，因此需要AFM等高放大倍數(shù)的顯微鏡才能觀察到，而這類顯微鏡往往價格昂貴，操作復雜，表征成本很高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種直觀顯示金屬襯底上化學氣相沉積石墨烯表面褶皺分布的方法，可通過低放大倍數(shù)的常規(guī)光學顯微鏡清晰地觀察到石墨烯表面褶皺的分布情況。

本發(fā)明的一種直觀顯示金屬襯底上CVD石墨烯表面褶皺分布的方法，包括：

將未轉(zhuǎn)移的CVD石墨烯連同金屬襯底一起放入密閉腔體中，抽真空后通入惰性氣體，然后加熱，再通入與石墨烯反應的氣體，待反應結(jié)束后停止加熱，停止通入反應氣體，保持惰性氣體保護，最后降溫至室溫，置于光鏡下觀察即可。可以清楚的看到部分石墨烯被刻蝕掉留下的條紋，被刻蝕的位置對應刻蝕前石墨烯褶皺的位置，從而使刻蝕前需要原子力顯微鏡（AFM）等超高放大倍數(shù)的顯微鏡才能觀測的褶皺分布在放大倍數(shù)1000倍以下的常規(guī)光學顯微鏡下清晰顯示出來。

所述的石墨烯為石墨烯連續(xù)膜或石墨烯單晶。

所述的金屬襯底為銅、鎳、鉬、釕、鉑等適于石墨烯制備的過渡金屬以及這類金屬的合金。

所述的惰性氣體為氬氣或氮氣。

所述的加熱溫度為20-1200℃。

所述的與石墨烯反應的氣體為氫氣、氨氣等任何可以和石墨烯反應的氣體。

所述的反應過程中，氣壓為0.0001-760000torr。

所述的反應過程中反應時間為0.1-99999min。

本發(fā)明中所述的石墨烯連續(xù)膜其薄膜層數(shù)與均勻性不限；所述的石墨烯單晶其單晶形狀和尺寸不限。

鑒于CVD石墨烯表面褶皺表征的重要性以及當下對此表征相對困難的事實，本發(fā)明的目的在于提供一種便于觀察石墨烯表面褶皺分布的方法，通過低放大倍數(shù)的常規(guī)光學顯微鏡就可以清晰地觀察到石墨烯表面褶皺的分布情況。

我們研究發(fā)現(xiàn)在高溫還原氣氛中石墨烯表面褶皺處會成為刻蝕的起始點，一段時間后會有較大面積的石墨烯被刻蝕掉，刻蝕掉的部分已經(jīng)足以在低倍光學顯微鏡下清晰的觀察到，因此，通過觀察刻蝕的情況，我們就可以間接掌握石墨烯表面納米級褶皺分布情況。

有益效果：

（1）本發(fā)明的觀察方法重復性高、簡單易行；

（2）本發(fā)明通過選擇性刻蝕的方法，使CVD石墨烯表面褶皺附近的石墨烯大量去除，從而通過低放大倍數(shù)的光學顯微鏡就可以觀察到納米級褶皺的分布情況。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實施實例所用刻蝕系統(tǒng)裝置示意圖；其中，1為進氣氣路，2為出氣氣路，3為襯底托，4為加熱爐體，5為石英管；

圖2為銅襯底上CVD石墨烯單晶樣品在本發(fā)明實施例1處理前后的光鏡圖片，其中a為理前樣品的光鏡圖片，b為處理后樣品的光鏡圖片；

圖3為本發(fā)明實施例2處理后樣品的光鏡圖片。

具體實施方式