[發明專利]一種從紅豆杉中高效提取紫杉烷類有效成分的方法有效
| 申請號: | 201310235226.5 | 申請日: | 2013-05-27 |
| 公開(公告)號: | CN103408512A | 公開(公告)日: | 2013-11-27 |
| 發明(設計)人: | 李蘭星;李寧宇 | 申請(專利權)人: | 李蘭星 |
| 主分類號: | C07D305/14 | 分類號: | C07D305/14;C07H17/04;C07H1/08 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 322000 浙江省義烏市名仕家*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 紅豆杉 高效 提取 紫杉 有效成分 方法 | ||
1.一種從紅豆杉中高效提取紫杉烷類有效成分的方法,以下原料按照重量份比例,其特征在于,包括以下步驟:①取紅豆杉原料400--600份,粉碎后裝入提取罐,弱極性大孔樹脂裝入樹脂柱,周轉加熱罐先裝入有機弱酸水溶液4000--6000份,洗脫溶劑罐裝入洗脫溶劑,所述的洗脫溶劑為甲醇、乙醇或其水溶液,開啟提取溶劑周轉加熱罐加熱控溫30~60℃,開啟溶劑泵(1)把提取溶劑周轉加熱罐中的溶劑泵入提取罐,溶劑流過物料后經提取罐下部濾板過濾后進入大孔樹脂柱,經大孔樹脂吸附10-DABIII、7-木糖基紫杉醇后再流回提取溶劑周轉加熱罐,如此循環反復提取4~48小時,10-DABIII、7-木糖基紫杉醇等水溶性紫杉烷類物質即完全從紅豆杉原料中提取出來并吸附在大孔樹脂柱上,關閉溶劑泵(1)及提取溶劑周轉加熱罐出液閥門,開啟壓縮空氣,把提取罐、樹脂柱及管道中的液體全部吹回提取溶劑周轉加熱罐,再開啟溶劑泵(2),用洗脫溶劑把10-DABIII、7-木糖基紫杉醇水溶性紫杉烷類物質洗脫到洗脫液中,再濃縮回收洗脫液中的有機溶劑后,濃縮液用萃取溶劑萃取分層后濃縮有機相即得到10-DABIII、7-木糖基紫杉醇等水溶性紫杉烷類物質浸膏,提取收率不低于99%,再用傳統方法分離純化即可得到10-DABIII、7-木糖基紫杉醇等水溶性紫杉烷類物質單體;②把提取溶劑周轉加熱罐中的弱酸水溶液換成脂肪醇水溶液800--1200份,再對水提后的紅豆杉原料循環提取,即可得到紫杉醇等非水溶性紫杉烷類物質浸膏,提取收率不低于99%,再用純化方法純化即可得到紫杉醇、三尖杉寧堿非水溶性紫杉烷類物質單體。?
2.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉烷類有效成分的方法,其特征在于,所用大孔吸附樹脂為弱極性或非極性大孔樹脂,可以為:Diaion?HP-50、AB-8、?HZ系列、CAD-40、DM130。?
3.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉烷類有效成分的方法,其特征在于,所用的水提溶劑可以為:水、甲酸水溶液、乙酸水溶液、檸檬酸水溶液等弱酸水溶液,濃度≤5%。?
4.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉烷類有效成分的方法,其特征在于,所用的醇提溶劑為:甲醇水溶液、乙醇水溶液、異丙醇水溶液、丙酮水溶液,濃度≤60%。?
5.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉烷類有效成分的方法,其特征在于,所用的洗脫溶劑可以為單一極性溶劑或2、3種極性混合溶劑,為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮或上述溶劑水溶液。?
6.根據權利要求1所述的一種從紅豆杉中高效提取紫杉烷類有效成分的方法,其特征在于,所用的萃取溶劑可以為氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯。?
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