[發明專利]一種超細ZrSi粉體的制備方法

無效

• 申請號: 201310235198.7
• 申請日: 2013-06-14
• 公開（公告）號: CN103253675A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 喇培清;歐玉靜;朱丹丹;韓少博;魏玉鵬;盧學峰
• 申請（專利權）人: 蘭州理工大學
• 主分類號: C01B33/06
• 分類號: C01B33/06
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 董斌

技術領域

本發明涉及ZrSi粉體材料的制備技術。

背景技術

ZrSi也是一種重要的金屬硅化物材料，具有特殊的物理性質與化學性質。ZrSi具有較高的熔點，這使得其成為了一種性能良好的耐火材料；ZrSi?具有高的密度和均勻的結構，可用來制得一種高阻隔材料；用ZrSi可制備出一種前景良好的新的結構材料，此種新材料在高溫下的腐蝕介質中具有高的電導率和熱導性能。ZrSi抗氧化性能良好，在高溫下ZrSi的表面氧化生成ZrO₂,?SiO₂和ZrSiO₄的氧化物，ZrO₂,?SiO₂和ZrSiO₄的氧化物在其表面形成一種氧化層，正是由于這種氧化層的存在才防止了其表面的進一步氧化，這使得其在高溫下具有良好的抗氧化性能。現有技術的能耗較大，成本較高。

發明內容

本發明的目的是提供一種超細ZrSi粉體的制備方法。

本發明是一種超細ZrSi粉體的制備方法，其步驟為：

（1）按質量百分比計，按照Mg：84.36～108.46、ZrO₂：216.31～278.12、Si：49.31～63.40、NaCl：50.00～150.00進行配料；

（2）稱量好原料進行球磨，時間持續8～12h，使其粉體均勻混合；

（3）反應物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10～20MPa下將反應物料壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；

（4）密封反應釜，在室溫下向反應釜中充入0.5～1.5MPa氬氣，然后打開反應釜加熱控制開關，升溫至120℃排氣，以排除釜內的空氣和帶走反應物料的潮氣；當反應釜內溫度升到180~200℃時再次排氣，等壓力表示數降至零時再充入1.0～2MPa的氬氣；

（5）當反應釜內溫度達到250℃～295℃時引燃劑燃燒，導致坯料進行燃燒合成反應并釋放出大量的熱，反應釜溫度和壓力急劇升高，此時關閉加熱控制開關，在自身放熱條件下反應自我維持，反應完成后即可得到含ZrSi產物的塊體材料；

（6）含ZrSi的塊體材料在氬氣保護中隨反應釜冷卻至室溫，使用破碎機將其研磨為粉體，用鹽酸進行浸出處理，浸出時間為48～96h；

（7）將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌ZrSi，用來除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到目標ZrSi粉體，其含量為97～99wt.%，粒度269~320nm。

本發明的有益效果是，生產操作簡單，能源損耗小，用低成本獲取純度高的超細ZrSi粉體，每次可燒制公斤級塊體產物，適于工業化生產。和其他制備方法相比本方法有以下兩點改進：

（1）成本低。以廉價的鎂粉、氧化鋯和硅粉為反應原料；反應的燃燒合成時間短，且在反應過程中由放熱反應自身釋放的熱量自我維持反應進行，反應被點燃后即不再需要外部能量供給；生產操作和除雜工藝簡單，簡化了生產設備，降低了成本。

（2）產率高。本發明燃燒合成反應在40L反應釜中進行，反應物料總量可在2公斤以上，每次可合成ZrSi粉體質量在1公斤以上。

具體實施方式

本發明是一種超細ZrSi粉體的制備方法，其步驟為：

（1）按質量百分比計，按照Mg：84.36～108.46、ZrO₂：216.31～278.12、Si：49.31～63.40、NaCl：50.00～150.00進行配料；

（2）稱量好原料進行球磨，時間持續8～12h，使其粉體均勻混合；

（3）反應物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10～20MPa下將反應物料壓制成圓餅狀坯料；在反應釜內銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；

（4）密封反應釜，在室溫下向反應釜中充入0.5～1.5MPa氬氣，然后打開反應釜加熱控制開關，升溫至120℃排氣，以排除釜內的空氣和帶走反應物料的潮氣；當反應釜內溫度升到180~200℃時再次排氣，等壓力表示數降至零時再充入1.0～2MPa的氬氣；

（5）當反應釜內溫度達到250℃～295℃時引燃劑燃燒，導致坯料進行燃燒合成反應并釋放出大量的熱，反應釜溫度和壓力急劇升高，此時關閉加熱控制開關，在自身放熱條件下反應自我維持，反應完成后即可得到含ZrSi產物的塊體材料；