[發(fā)明專利]一種超細(xì)ZrSi粉體的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310235198.7
• 申請(qǐng)日: 2013-06-14
• 公開（公告）號(hào): CN103253675A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 喇培清;歐玉靜;朱丹丹;韓少博;魏玉鵬;盧學(xué)峰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘭州理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/06
• 分類號(hào): C01B33/06
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責(zé)任公司 62102
• 代理人: 董斌

1.一種超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其步驟為：

（1）按質(zhì)量百分比計(jì)，按照Mg：84.36～108.46、ZrO₂：216.31～278.12、Si：49.31～63.40、NaCl：50.00～150.00進(jìn)行配料；

（2）稱量好原料進(jìn)行球磨，時(shí)間持續(xù)8～12h，使其粉體均勻混合；

（3）反應(yīng)物料混合均勻后置于模具中，壓力控制在10～20MPa下將反應(yīng)物料壓制成圓餅狀坯料；在反應(yīng)釜內(nèi)銅坩堝中放上片劑引燃劑，再將壓制好的坯料置于引燃劑上；

（4）密封反應(yīng)釜，在室溫下向反應(yīng)釜中充入0.5～1.5MPa氬氣，然后打開反應(yīng)釜加熱控制開關(guān)，升溫至120℃排氣，以排除釜內(nèi)的空氣和帶走反應(yīng)物料的潮氣；當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度升到180~200℃時(shí)再次排氣，等壓力表示數(shù)降至零時(shí)再充入1.0～2MPa的氬氣；

（5）當(dāng)反應(yīng)釜內(nèi)溫度達(dá)到250℃～295℃時(shí)引燃劑燃燒，導(dǎo)致坯料進(jìn)行燃燒合成反應(yīng)并釋放出大量的熱，反應(yīng)釜溫度和壓力急劇升高，此時(shí)關(guān)閉加熱控制開關(guān)，在自身放熱條件下反應(yīng)自我維持，反應(yīng)完成后即可得到含ZrSi產(chǎn)物的塊體材料；

（6）含ZrSi的塊體材料在氬氣保護(hù)中隨反應(yīng)釜冷卻至室溫，使用破碎機(jī)將其研磨為粉體，用鹽酸進(jìn)行浸出處理，浸出時(shí)間為48～96h；

（7）將浸出后的ZrSi與浸出液分離，用蒸餾水洗滌ZrSi，用來除去殘留的鹽酸和氯化鈉，最后干燥24h得到目標(biāo)ZrSi粉體，其含量為97～99wt.%，粒度269~320nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其特征在于：稱量好原料將其裝入球磨罐中，在行星式球磨機(jī)上球磨8～12h，使其粉體均勻混合，轉(zhuǎn)速為50～150r/min，球料質(zhì)量比為1:2～1:3，球磨介質(zhì)為Al₂O₃球。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超細(xì)ZrSi粉體的制備方法，其特征在于：用濃度為8～11.6mol/L的鹽酸進(jìn)行浸出處理。