[發明專利]含五元唑環雙偶氮結構的化合物、其制備方法及用途

有效

• 申請號: 201310232045.7
• 申請日: 2013-06-13
• 公開（公告）號: CN103275014A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 張良
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C07D233/88
• 分類號: C07D233/88;C07D233/92;C08F120/14;C08F4/04
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1.一種含五元唑環雙偶氮結構的化合物，其特征在于：采用下列通式(I)表達，

式中，R1表示氮、氧或硫原子；

R2表示氫、硝基、氰基、氯、溴或甲氧基。

2.權利要求1所述含五元唑環雙偶氮結構的化合物的制備方法，包括以下步驟：

a.制備5-取代胺基唑的鹽溶液，所述5-取代胺基唑選自2-氨基咪唑、2-氨基-5-硝基咪唑、2-氨基-5-氰基咪唑、2-氨基-5-氯咪唑、2-氨基-5-溴咪唑、2-氨基-5-甲氧基咪唑、2-氨基噁唑、2-氨基-5-硝基噁唑、2-氨基-5-氰基噁唑、2-氨基-5-氯噁唑、2-氨基-5-溴噁唑、2-氨基-5-甲氧基噁唑、2-氨基噻唑、2-氨基-5-硝基噻唑、2-氨基-5-氰基噻唑、2-氨基-5-氯噻唑、2-氨基-5-溴噻唑或2-氨基-5-甲氧基噻唑；

b.以苯胺為偶合試劑，在pH＝1～3進行重氮偶合反應，亞硝酸鈉、苯胺、鹽酸水溶液冷卻至2℃以下，攪拌下將其滴入步驟a獲得的5-取代胺基唑的鹽溶液，保持反應溫度低于2℃，滴加完畢在5℃以下繼續攪拌5小時，再用氨水調節至中性，將反應液抽濾并用水洗滌得到含五元唑環偶氮結構的中間體；

c.制備含五元唑環偶氮結構中間體的鹽溶液，所述含五元唑環偶氮結構中間體即步驟b所得產物；

d.以苯酚為偶合試劑，在pH＝1～3進行重氮偶合反應，亞硝酸鈉、苯酚的氫氧化鈉水溶液冷卻至2℃以下，攪拌下將其滴入步驟c獲得的含五元唑環偶氮結構中間體的鹽溶液，保持反應溫度低于2℃，滴加完畢在5℃以下繼續攪拌5小時，將反應液抽濾并用水洗滌得到含五元唑環雙偶氮結構的中間體；

e.以摩爾質量計，取一份干燥后的含五元唑環雙偶氮結構的中間體溶入四氫呋喃中，加1～2份的三乙胺，滴加2～3份的溴代異丁酰溴，在冰浴下反應1～3小時，再在常溫下反應4～6小時，倒入水中析出所需化合物。

3.根據權利要求2所述含五元唑環雙偶氮結構的化合物的制備方法，其特征在于：步驟b和d中所述的水為去離子水。

4.權利要求1所述含五元唑環雙偶氮結構的化合物，其特征在于：在(甲基)丙烯酸酯類單體進行ATRP聚合反應過程中作為引發劑的應用。

5.根據權利要求4所述含五元唑環雙偶氮結構的化合物，其特征在于：所述ATRP聚合反應在室溫下進行。