[發(fā)明專利]一種磺化聚酰亞胺/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310230817.3
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103319741A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張亞萍;李勁超;王磊;張帥
• 申請（專利權(quán)）人: 西南科技大學(xué)
• 主分類號: C08J7/14
• 分類號: C08J7/14;C08J5/22;C08L79/08;C08K3/22;C08G73/10
• 代理公司: 成都蓉信三星專利事務(wù)所 51106
• 代理人: 劉克勤

1.?一種磺化聚酰亞胺/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜的制備方法，其特征是包括下列步驟：

a、配料：按1,4,5,8-萘四甲酸二酐2?mmol、2,2'-雙磺酸聯(lián)苯胺0.4～1.6?mmol、4,4'二氨基二苯醚0.4～1.6?mmol、催化劑苯甲酸2.4～4.0?mmol、釋放劑三乙胺0.8～6.4?mmol、溶劑間甲酚90～185?mmol的比例取各原料組分；

b、在氮氣保護(hù)下，將2,2'-雙磺酸聯(lián)苯胺、間甲酚和三乙胺投入反應(yīng)器中，于室溫下攪拌至固體物溶解，再加入1,4,5,8-萘四甲酸二酐、苯甲酸和4,4'二氨基二苯醚，攪拌并加熱至70～100?℃，在此溫度下反應(yīng)2～4?小時，再升溫至180～200?℃反應(yīng)10～20?小時，冷卻到80?℃以下后、將反應(yīng)后物料倒入沉淀劑丙酮中，產(chǎn)生絮狀沉淀，過濾，固體物用丙酮洗滌2～3次，然后于60～100℃溫度下干燥10～30?小時，即制得三乙胺鹽型的磺化聚酰亞胺；

所述沉淀劑丙酮與反應(yīng)后物料的體積比為5～20：1；

c、將制得的三乙胺鹽型的磺化聚酰亞胺溶解在有機(jī)溶劑中、配制成質(zhì)量百分比濃度為5～15?%的溶液Ⅰ，將粒徑為5～30nm的二氧化鈦粉末分散到有機(jī)溶劑中、配制成質(zhì)量百分比為3%～20%的分散溶液Ⅱ，將溶液Ⅰ與分散溶液Ⅱ按15～28:1的體積比混合至均勻成混合液，然后將混合液在潔凈、光滑的玻璃板上流延成膜，再將附有膜的玻璃板于60～120?℃溫度下干燥15～36小時后，將膜從玻璃板上剝離下來、再置于1.0～2.5?mol/L的硫酸水溶液中浸泡10～36小時，將膜取出，用去離子水洗滌2～4次至中性，即制得磺化聚酰亞胺質(zhì)子/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜，浸泡于去離子水中待用；

所述有機(jī)溶劑為間甲酚、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N-甲基-N-吡咯烷酮中的一種或兩種以上的混合物。

2.按權(quán)利要求1所述磺化聚酰亞胺/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜的制備方法，其特征是：步驟b中所述丙酮替換為甲醇或乙醇。

3.按權(quán)利要求1或2所述磺化聚酰亞胺/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜的制備方法，其特征是：步驟c中所述二氧化鈦粉末替換為鈦酸丁酯。

4.按權(quán)利要求1或2所述磺化聚酰亞胺/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜的制備方法，其特征是：步驟c中所述去離子水替換為蒸餾水。

5.按權(quán)利要求3所述磺化聚酰亞胺/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜的制備方法，其特征是：步驟c中所述去離子水替換為蒸餾水。

6.按權(quán)利要求1或2所述磺化聚酰亞胺/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜的制備方法，其特征是：步驟c中所述制得的磺化聚酰亞胺/二氧化鈦復(fù)合質(zhì)子導(dǎo)電膜的厚度范圍為10～200?μm。