[發明專利]一種戊乙奎醚中雜質的檢測方法

有效

• 申請號: 201310230605.5
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN104237392A
• 公開（公告）日: 2014-12-24
• 發明（設計）人: 姚有良;李鳳君;劉曉燕
• 申請（專利權）人: 重慶先洋醫藥科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種戊乙奎醚中雜質的檢測方法，其特征在于采用氣相色譜法進行檢測，將戊乙奎醚用二甲基甲酰胺溶解配制成供試品溶液；3-奎寧酮、3-奎寧醇、苯基環戊基甲酮、苯基環戊基環氧乙烷、α-苯基-α-環戊基-α-羥基乙醇雜質對照品分別同法處理，配制成雜質對照品溶液；分別取供試品溶液、雜質對照品溶液直接進樣，采集色譜圖，按外標法以峰面積計算雜質含量。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：

供試品溶液的配制：取戊乙奎醚適量，精密稱定，用二甲基甲酰胺溶解配制成每1ml中含戊乙奎醚5mg的溶液；

雜質對照品溶液的配制：分別取雜質3-奎寧酮、3-奎寧醇、苯基環戊基甲酮、苯基環戊基環氧乙烷、α-苯基-α-環戊基-α-羥基乙醇對照品適量，精密稱定，用二甲基甲酰胺溶解配制成每1ml中各含3-奎寧酮、3-奎寧醇、苯基環戊基甲酮、苯基環戊基環氧乙烷、α-苯基-α-環戊基-α-羥基乙醇5μg的溶液。

3.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于色譜條件如下：

色譜柱：5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷Amine毛細管色譜柱或極性相近似的氨基檢測柱；

檢測器：氫火焰離子化檢測器，溫度280℃-300℃；

進樣口溫度：150℃-230℃；

柱溫：程序升溫，初溫70-150℃，終溫275-315℃，升溫速率為每分鐘3-25℃。

4.根據權利要求3所述的一種戊乙奎醚中雜質的檢測方法，其特征在于所述的分流進樣口溫度為190℃。

5.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述柱溫條件的初溫為90℃。

6.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述的柱溫終溫為300℃。

7.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述的柱溫條件為初溫90℃，保持1分鐘，以每分鐘8℃的升溫速率升溫到300℃，保持8分鐘。

8.根據權利要求3所述的檢測方法，其特征在于所述色譜柱為5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷Amine毛細管色譜柱。

9.如權利要求3所述的檢測方法，其特征在于色譜條件還包括：柱流速為2.5?ml/min，分流比為4:1，進樣量為2μl。