[發明專利]化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法

有效

• 申請號: 201310230203.5
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103308620A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 粟暉;姚志湘;方鳳;陳成;劉柳
• 申請（專利權）人: 廣西工學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 周小芹

技術領域

本發明涉及一種化妝品中成分組分的測定方法，尤其是一種化妝品中防腐劑對羥基苯甲酸酯的快速測定方法。?

背景技術

對羥基苯甲酸酯，即尼泊金酯，是目前化妝品中較為常用的防腐劑，其分析方法主要為色譜類方法，包括薄層層析法、氣相色譜法、高效液相色譜（HPLC）和毛細管電泳法等。氣相色譜法在用于測定含有羥基和羧基等極性物質時，一般需經過甲基硅烷化、衍生化后再用氣相色譜定性，定量，因此，在防腐劑檢測中受到一定限制；薄層色譜法能進行多種組分的定性，不需要特殊儀器設備，易推廣；高效液相色譜法是當前使用最廣泛的方法，具有操作簡便、靈敏度高等優點。但是采用色譜方法的主要限制是需要分離時間，例如HPLC一個樣本的分離時間接近15-20分鐘，大批量樣本的分析效率低，操作強度大。對于大批量樣本的分析操作，流動相等試劑損耗大，分析成本高。?

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法，以解決現有技術存在的分析效率低、操作強度大以及分析成本高的不足之處。?

解決上述技術問題的技術構思：采集已知的待測組分的多波長色譜數據，記錄待測組分的出峰時間；采集含有待測組分的多組分混合樣本的多波長色譜數據；扣除混合樣本色譜數據中與待測組分具有相同保留時間的數據；合并多個樣本的扣除待測組分的色譜數據，得到不含被組分的本底數據庫，計算主成分數目；用奇異值分解結合主成分數目對本底數據庫降維，即可得到數據量較小的本底數據庫。運用空間夾角判據計算多組分混合樣本中待測物質的含量，從而實現多組分混合體系中待測組分的定量。?

解決上述技術問題的技術方案是：?一種化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法，包括以下步驟：?

?A.待測樣本處理：

????將待測化妝品樣本用甲醇萃取過濾，制得化妝品濾液；

B.?本底光譜數據庫的建立：??????????????????????????????????

B1.?獲取化妝品樣本的光譜數據：

將步驟A制得的化妝品濾液經高效液相色譜分析，采集多個化妝品樣本的多波長光譜數據；

B2.?獲取待測組分的光譜數據：

配制待測組分對羥基苯甲酸酯的甲醇溶液，過濾后經高效液相色譜分析，采集待測組分的多波長光譜數據；

B3.?轉化數據格式：

將步驟B1和B2中采集所得的化妝品樣本的多波長光譜數據和待測組分的多波長光譜數據由光強數據格式轉化成不同時間下多波長下的吸光度值，化妝品樣本的光譜數據經數據轉化后得到化妝品樣本的多波長光譜數據；待測組分的光譜數據經數據轉化后得到對羥基苯甲酸酯標準物質的多波長光譜數據；

B4．獲取不含待測組分的背景的光譜數據：

比對化妝品樣本和對羥基苯甲酸酯標準物質的色譜圖，從化妝品樣本的色譜圖中扣除與對羥基苯甲酸酯標準物質具有相同保留時間的光譜數據，其余數據存入本底光譜數據庫中；合并多個樣本的本底光譜數據庫構成本底光譜數據庫W；

B5.?本底數據庫的降維：

將步驟B4中所得的本底光譜數據庫W進行奇異值分解，根據體系主成分數目將本底光譜數據庫W降到適當的維數，得到本底光譜數據庫N；

C.?獲取對羥基苯甲酸酯的標準光譜數據庫v；

????D.?待測化妝品樣本光譜測量：

????采用光纖光譜儀對步驟A處理后制得的化妝品濾液經稀釋后進行光譜測量，得到待測化妝品樣本光譜數據a；

E.?待測化妝品樣本中羥基苯甲酸酯含量測定：

分別將步驟B、C、D所得的本底光譜數據庫N、標準光譜數據庫v、待測化妝品樣本光譜數據a導入計算平臺，應用向量-子空間夾角判據算法從待測化妝品樣本光譜中扣減對羥基苯甲酸酯的標準光譜，得出待測樣本中對羥基苯甲酸酯的實際含量。

本發明的進一步技術方案是：所述步驟A.待測樣本處理的具體步驟如下：?

稱取0.5～2.0克待測化妝品樣本到具塞試管中，加入甲醇5.0～20.0mL振蕩至分散，超聲波提取10～15min，轉速3500～4500rps，離心5～20min，取上清液過濾，得濾液。

本發明的進一步技術方案是：?在步驟B5.?本底數據庫的降維中，所述的體系主成分數目確定的方法為：?

在標準化的樣本中添加一定強度的白噪聲蔽不均勻噪聲和非線性因素的干擾，以二階差分值序列的折點判斷獨立變量數目，得到體系主成分數目q。