[發明專利]化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法

有效

• 申請號: 201310230203.5
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103308620A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 粟暉;姚志湘;方鳳;陳成;劉柳
• 申請（專利權）人: 廣西工學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 柳州市榮久專利商標事務所(普通合伙) 45113
• 代理人: 周小芹

1.一種化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法，其特征在于：包括以下步驟：

?A.待測樣本處理：

????將待測化妝品樣本用甲醇萃取過濾，制得化妝品濾液；

????B.?本底光譜數據庫的建立：??????????????????????????????????

B1.?獲取化妝品樣本的光譜數據：

將步驟A制得的化妝品濾液經高效液相色譜分析，采集多個化妝品樣本的多波長光譜數據；

B2.?獲取待測組分的光譜數據：

配制待測組分對羥基苯甲酸酯的甲醇溶液，過濾后經高效液相色譜分析，采集待測組分的多波長光譜數據；

B3.?轉化數據格式：

將步驟B1和B2中采集所得的化妝品樣本的多波長光譜數據和待測組分的多波長光譜數據由光強數據格式轉化成不同時間下多波長下的吸光度值，化妝品樣本的光譜數據經數據轉化后得到化妝品樣本的多波長光譜數據；待測組分的光譜數據經數據轉化后得到對羥基苯甲酸酯標準物質的多波長光譜數據；

B4．獲取不含待測組分的背景的光譜數據：

比對化妝品樣本和對羥基苯甲酸酯標準物質的色譜圖，從化妝品樣本的色譜圖中扣除與對羥基苯甲酸酯標準物質具有相同保留時間的光譜數據，其余數據存入本底光譜數據庫中；合并多個樣本的本底光譜數據庫構成本底光譜數據庫W；

B5.?本底數據庫的降維：

將步驟B4中所得的本底光譜數據庫W進行奇異值分解，根據體系主成分數目將本底光譜數據庫W降到適當的維數，得到本底光譜數據庫N；

C.?獲取對羥基苯甲酸酯的標準光譜數據庫v；

????D.?待測化妝品樣本光譜測量：

????采用光纖光譜儀對步驟A處理后制得的化妝品濾液經稀釋后進行光譜測量，得到待測化妝品樣本光譜數據a；

E.?待測化妝品樣本中羥基苯甲酸酯含量測定：

分別將步驟B、C、D所得的本底光譜數據庫N、標準光譜數據庫v、待測化妝品樣本光譜數據a導入計算平臺，應用向量-子空間夾角判據算法從待測化妝品樣本光譜中扣減對羥基苯甲酸酯的標準光譜，得出待測樣本中對羥基苯甲酸酯的實際含量。

2.據權利要求1所述的化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法，其特征在于：所述步驟A.待測樣本處理的具體步驟如下：

稱取0.5～2.0克待測化妝品樣本到具塞試管中，加入甲醇5.0～20.0mL振蕩至分散，超聲波提取10～15min，轉速3500～4500rps，離心5～20min，取上清液過濾，得濾液。

3.根據權利要求1所述的化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法，其特征在于：?在步驟B5.?本底數據庫的降維中，所述的體系主成分數目確定的方法為：

在標準化的樣本中添加一定強度的白噪聲蔽不均勻噪聲和非線性因素的干擾，以二階差分值序列的折點判斷獨立變量數目，得到體系主成分數目q。

4.根據權利要求1所述的化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法，其特征在于：在步驟B5.?本底數據庫的降維中，所述的將本底光譜數據庫W降到適當的維數的方法如下：

應用[U，S，V]?=?svd(W)對本底光譜數據庫W進行奇異值分解降維，分解后得到m階行正交矩陣U、n階列正交矩陣V和奇異值矩陣S，取U的前q列，為降維后的本底數據庫N。

5.根據權利要求1所述的化妝品中對羥基苯甲酸酯的快速測定方法，其特征在于：所述的步驟C.對羥基苯甲酸酯的標準光譜數據庫v獲取的具體內容為：

定量配制系列濃度的對羥基苯甲酸酯-甲醇溶液，分別記錄各溶液的濃度和190nm-650nm波長范圍光譜，記入標準光譜數據庫；選擇225nm-350nm波長范圍光譜，并按系列對羥基苯甲酸酯均以對羥基苯甲酸含量計，進行多變量最小二乘回歸，得到對羥基苯甲酸酯的標準光譜數據庫v。