[發(fā)明專利]一種球狀大孔二氧化硅殼材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310229907.0
• 申請(qǐng)日: 2013-06-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103288092A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-09-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王莉麗;劉連利;孫彤;崔巖;孫嘯虎;楊喜寶;張杰;張艷萍;曹小漫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 渤海大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/12
• 分類號(hào): C01B33/12
• 代理公司: 沈陽(yáng)智龍專利事務(wù)所(普通合伙) 21115
• 代理人: 宋鐵軍;周楠

1.一種球狀大孔二氧化硅殼材料，其特征在于：它是以硅源和模板劑，在緩沖溶液NH₄HF₂和NaF中制備，具體步驟如下：依次將絡(luò)合劑EDTA、聚乙二醇、緩沖溶液加入反應(yīng)釜中，加入硅源，調(diào)節(jié)pH值，密封，水熱，靜置，棄去上清液，產(chǎn)物分別經(jīng)水洗，醇洗，干燥后得到球狀大孔二氧化硅殼材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球狀大孔二氧化硅殼材料，其特征在于：所述的硅源為k9光學(xué)玻璃或正硅酸乙酯。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球狀大孔二氧化硅殼材料，其特征在于：所述的模板為絡(luò)合劑EDTA和表面活性劑聚乙二醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球狀大孔二氧化硅殼材料，其特征在于：緩沖溶液使用含氟離子的溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的球狀大孔二氧化硅殼材料，其特征在于：所制備的球狀大孔二氧化硅殼材料的粒徑均勻，在400nm-1300nm之間，壁厚50nm-300nm之間，球殼表面有一大孔，大孔的孔徑在50-300nm之間。

6.一種如權(quán)利要求1所述的球狀大孔二氧化硅殼材料的制備方法，其特征在于：步驟如下：

（1）將NaF配置成0.3Mol/L的溶液，NH₄HF₂配置成0.2Mol/L的溶液、EDTA配置成0.1-0.2Mol/L的溶液，聚乙二醇配置成5g/L的溶液，將EDTA、NaF、NH₄HF₂、聚乙二醇以體積比為1~4:2:3:1加入反應(yīng)釜中混勻；

（2）向步驟（1）的溶液中加入k9光學(xué)玻璃或0.2-2mL正硅酸乙酯后，加水至填充度為70%，調(diào)節(jié)溶液pH范圍為7-9；

（3）將水熱反應(yīng)釜密封，水熱溫度在160-220℃之間，水熱時(shí)間1-6天；

（4）將水熱后的混濁液靜置，棄去清液，反復(fù)多次水洗、醇洗，干燥即得球狀大孔二氧化硅殼材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的球狀大孔二氧化硅殼材料的制備方法，其特征在于：EDTA配置成0.1Mol/L的溶液，調(diào)節(jié)NaF、NH₄HF₂、聚乙二醇與EDTA的體積比為2:3:1:2。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的球狀大孔二氧化硅殼材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的調(diào)節(jié)pH值的溶液為氫氧化鈉溶液或氨水。

9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的球狀大孔二氧化硅殼材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的干燥方式是80℃下干燥6-12小時(shí)。