[發明專利]一種具有新型孔壁結構的多孔碳化硅陶瓷及其制備方法

無效

• 申請號: 201310229375.0
• 申請日: 2013-06-06
• 公開（公告）號: CN103274693A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 葉楓;劉強;劉仕超;楊海霞;侯趙平
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: C04B35/565
• 分類號: C04B35/565;C04B38/00;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術領域

本發明涉及多孔碳化硅陶瓷及其制備方法。

背景技術

多孔碳化硅陶瓷由于具有低密度、透過性好、比表面積大、耐高溫、耐腐蝕、化學穩定性好以及抗氧化、抗熱震性能好等優良性能，使其在分離裝置、各種過濾器、催化劑載體、多孔電極、熱交換器等諸多方面具有廣泛的應用前景，并逐漸應用與冶金、化工、能源、環保及生物等領域。因此，關于多孔碳化硅陶瓷的制備成為目前多孔陶瓷領域研究的熱點之一。

目前，多孔碳化硅陶瓷的研究主要集中在制備方法的改進上，以實現是對孔隙率及孔隙結構的控制。目前己開發的方法主要有:粉末冶金法、添加造孔劑法、發泡劑法、以木材等生物模板經高溫碳化后反應燒結法、有機泡沫塑料作為模板法，先驅體裂解法等。現有的多孔碳化硅陶瓷制備方法中，粉末冶金法工藝較為簡單，但難以實現對孔隙率及孔徑大小的設計，制備的多孔SiC陶瓷孔隙率一般為20～50vol%;添加造孔劑法是在制備過程中排除造孔劑以形成孔隙結構，雖然孔隙率及孔徑在一定范圍內可控，但同樣難以制備高孔隙率的多孔碳化硅陶瓷，孔隙率一般在50vol%以下，此外，造孔劑的排除對環境不友好;而發泡劑法中由于孔隙的形成依賴于發泡劑產生的氣泡，不能實現對孔隙尺寸及形貌的有效控制;采用生物模板法制備的多孔碳化硅陶，其孔隙結構由生物模板的結構控制，因此，難以獲得重復性良好的多孔碳化硅產品;有機泡沫塑料作為模板法制備的多孔碳化硅具有較大的孔徑尺寸，不能滿足多種場合的使用要求。利用聚碳硅烷作為前軀體能夠在較低溫度下制備多孔碳化硅陶瓷，但制備成本很高，產量低。因此，開發新的制備方法，更好地實現對多孔碳化硅陶瓷孔隙率及孔結構的有效控制尤為必要。

碳化硅的燒結性能差，所制備的多孔碳化硅陶瓷的力學性能較低，嚴重限制了多孔碳化硅陶瓷的應用。孔壁結構對多孔碳化硅陶瓷的多方面性能具有較大的影響:提高孔壁的致密度有利于增加其力學性能;而合理改變孔壁結構可以獲得具有不同比表面積的多孔碳化硅陶瓷，從而影響多孔碳化硅陶瓷的過濾效果及催化劑載體上催化劑的著附點。然而，對于多孔碳化硅的中孔壁結構的控制還缺乏研究。鑒于此，開發具有新型孔壁結構的多孔碳化硅陶瓷，具有重要研究意義。

近年來，冷凍澆注工藝做為制備多孔材料的新方法得到了極大的關注，該工藝可以實現對多孔材料的孔隙率及孔隙結構的有效控制。然而，采用此方法制備的多孔碳化硅陶瓷依然存在性能較低的缺點，其孔壁結構較為單一，一般是通過碳化硅顆粒的堆積及燒結來實現，因此難以達到致密化;此外，由于碳化硅的高穩定性，在致密孔壁中原位生長出長棒狀碳化硅晶粒，從而具有高比表面積的多孔碳化硅還未見文獻報道，若這種結構的多孔碳化硅應用在過濾器及分離裝置中，有望提高過濾和分離的效果，應用在催化劑載體上，增加了催化劑的著附點，提高催化效果，因此具有廣闊的應用前景。

發明內容

本發明要解決現有方法制備的多孔碳化硅陶瓷力學性能低、比表面積低的技術問題，而提供一種具有新型孔壁結構的多孔碳化硅陶瓷及其制備方法。

一種具有新型孔壁結構的多孔碳化硅陶瓷以碳化硅粉體及燒結助劑為原料，采用冷凍澆注法成型，經干燥后燒結制備而成，在冷凍澆注的漿料中，按照體積百分比，碳化硅粉體和燒結助劑的混合粉體為5～60%，去離子水為95～40%；碳化硅粉體和燒結助劑的混合粉體、分散劑、粘結劑和消泡劑的質量比為1:(0.001～0.03):(0.005～0.03):(0.001～0.01);碳化硅粉體和燒結助劑的混合粉體中燒結助劑的質量分數為1～50%。

制備上述的一種具有新型孔壁結構的多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于一種具有新型孔壁結構的多孔碳化硅陶瓷的制備方法，具體是按照以下步驟制備的:

一、將碳化硅粉體與燒結助劑混合，得到混合粉體，再將混合粉體與去離子水混合，然后加入分散劑、粘結劑和消泡劑，并加入碳化硅球進行球磨，控制球磨時間為24～25小時，得到分散均勻的漿料，其中，按照體積百分比，混合粉體為5～60%，去離子水為95～40%;混合粉體、分散劑、粘結劑和消泡劑的質量比為1:(0.001～0.03):(0.005～0.03):(0.001～0.01);

步驟一中所述混合粉體中燒結助劑的質量分數為1～50%;