[發(fā)明專利]一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷及其制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310229375.0
• 申請(qǐng)日: 2013-06-06
• 公開（公告）號(hào): CN103274693A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉楓;劉強(qiáng);劉仕超;楊海霞;侯趙平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C04B35/565
• 分類號(hào): C04B35/565;C04B38/00;C04B35/622
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷以碳化硅粉體及燒結(jié)助劑為原料，采用冷凍澆注法成型，經(jīng)干燥后燒結(jié)制備而成，在冷凍澆注的漿料中，按照體積百分比，碳化硅粉體和燒結(jié)助劑的混合粉體為5～60%，去離子水為95～40%;碳化硅粉體和燒結(jié)助劑的混合粉體、分散劑、粘結(jié)劑和消泡劑的質(zhì)量比為1:(0.001～0.03):(0.005～0.03):(0.001～0.01);碳化硅粉體和燒結(jié)助劑的混合粉體中燒結(jié)助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～50%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于所述的燒結(jié)助劑為Al_２Ｏ₃、BaO和稀土氧化物的混合，其中Al₂Ｏ_３與BaO的物質(zhì)的量之比為1:1，稀土氧化物的質(zhì)量為碳化硅粉體和燒結(jié)助劑的混合粉體質(zhì)量的1～5%;或者燒結(jié)助劑為Al_２Ｏ_３、BaCO_３和稀土氧化物的混合，其中Al_２Ｏ_３與BaCO_３的物質(zhì)的量之比為1:1，稀土氧化物的質(zhì)量為碳化硅粉體和燒結(jié)助劑的混合粉體質(zhì)量的1～5%；其中稀土氧化物為Y_２O_３、Gd_２O_３、Lu_２O_３、Eu_２O_３、CeO_２和Sm_２O_３中的一種或幾種按任意比例的組合。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于所述的分散劑為四甲基氫氧化銨或檸檬酸銨。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于所述的消泡劑為正丁醇或叔丁醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷，其特征在于所述的粘結(jié)劑為明膠、聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛。

6.制備權(quán)利要求1所述的一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷的方法，其特征在于一種具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷的制備方法，具體是按照以下步驟制備的:

一、將碳化硅粉體與燒結(jié)助劑混合，得到混合粉體，再將混合粉體與去離子水混合，然后加入分散劑、粘結(jié)劑和消泡劑，并加入碳化硅球進(jìn)行球磨，控制球磨時(shí)間為24～25小時(shí)，得到分散均勻的漿料，其中，按照體積百分比，混合粉體為5～60%，去離子水為95～40%;混合粉體、分散劑、粘結(jié)劑和消泡劑的質(zhì)量比為1:(0.001～0.03):(0.005～0.03)(0.001～0.01);

步驟一中所述混合粉體中燒結(jié)助劑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1～50%;

步驟一中燒結(jié)助劑為Al_２Ｏ_３、BaO和稀土氧化物的混合，其中Al_２Ｏ_３與BaO的物質(zhì)的量之比為1:1，稀土氧化物的質(zhì)量為步驟一中混合粉體質(zhì)量的1～5%；或者燒結(jié)助劑為Al_２Ｏ_３、BaCO_３和稀土氧化物的混合，其中Al₂Ｏ_３與BaCO_３的物質(zhì)的量之比為1:1，稀土氧化物的質(zhì)量為步驟一中混合粉體質(zhì)量的1～5%;其中稀土氧化物為Y_２O_３、Gd_２Ｏ_３、Lu_２O_３、Eu_２Ｏ_３、CeO₂和Sm₂O₃中的一種或幾種按任意比例的組合;

步驟一中分散劑為四甲基氫氧化銨或檸檬酸銨；

步驟一中粘結(jié)劑為明膠、聚乙烯醇或聚乙烯醇縮丁醛;

步驟一中消泡劑為正丁醇或叔丁醇;

二、將步驟一得到的漿料倒入模具中澆注成型，再脫氣30分鐘，得到樣品，然后取出樣品，在溫度為-200°C～-10°C下凝固3～60分鐘，再在溫度為-10～40°C，壓強(qiáng)為1～600Pa的環(huán)境下冷凍干燥1～4天，獲得多孔碳化硅陶瓷生坯;

三、將步驟二得到的多孔碳化硅陶瓷生坯進(jìn)行脫膠處理，然后在空氣中，控制升溫速率為1～20°C/min，加熱至800～1300°C，保溫10～360分鐘進(jìn)行氧化處理，再隨爐冷卻，得到預(yù)氧化多孔碳化硅陶瓷坯體;

四、將步驟三得到的預(yù)氧化多孔碳化硅陶瓷坯體放入氣氛熱處理爐中，充入惰性氣體，控制升溫速率為1～20°C/min，加熱至1200～1500°C，保溫0.5～4小時(shí)，再隨爐冷卻，得到鋇長(zhǎng)石原位結(jié)合的多孔碳化硅陶瓷;

五、將步驟四得到的鋇長(zhǎng)石原位結(jié)合的多孔碳化硅陶瓷放入氣壓燒結(jié)爐中，充入壓強(qiáng)為0.2～3MPa的高純惰性氣體，然后控制升溫速率為1～20°C/min，升溫至1700～1900°C，保溫0.5～4小時(shí)，再隨爐冷卻，得到具有新型孔壁結(jié)構(gòu)的多孔碳化硅陶瓷。