[發明專利]新硫磺法2，2’-（4，4’-二苯乙烯基）雙苯并噁唑制備方法

有效

• 申請號: 201310229344.5
• 申請日: 2013-06-09
• 公開（公告）號: CN103265502A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 寇志成;楊玉忠
• 申請（專利權）人: 湖北鴻鑫化工有限公司
• 主分類號: C07D263/57
• 分類號: C07D263/57
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新硫磺法2，2’-（4，4’-二苯乙烯基）雙苯并噁唑制備方法，其特征在于所述制備方法按照以下步驟順序進行：

（1）在反應釜中將甲基苯甲酸與鄰氨基苯酚溶于溶劑油，以硼酸作為催化劑，通入氮氣，升溫至140-160℃脫水縮合，生成作為原料的4-甲基苯并噁唑；

（2）在硫化反應釜中投入原料4-甲基苯并噁唑和硫磺，硫磺選用純度較高的升華硫，其用量為4-甲基苯并噁唑摩爾量相等，然后加入2～5倍體積，優選3～5倍體積的對質子惰性的高沸點有機溶劑作為反應介質，升溫至190～230℃，優選200～220℃反應，生成的硫化氫經捕集器排放至加有堿液的吸收塔進行吸收，反應時間控制在3～4小時左右，反應完畢后，冷卻，過濾，即得熒光增白劑粗品；

（3）熒光增白劑粗品經二甲苯洗滌和三氯苯重結晶，得熒光增白劑成品。

2.根據權利要求1所述一種新硫磺法2，2’-（4，4’-二苯乙烯基）雙苯并噁唑制備方法，其特征在于：所述反應介質采用對質子惰性的高沸點有機溶劑：烴類、醚類、胺類等及其混合物，優選烴類、醚類及其混合物。

3.根據權利要求1或2所述一種新硫磺法2，2’-（4，4’-二苯乙烯基）雙苯并噁唑制備方法，其特征在于：所述質子惰性的有機溶劑為導生油、六甲基磷酰三胺或甲酰胺。