[發明專利]煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法

有效

• 申請號: 201310227443.X
• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN103323548A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 楊飛;唐綱嶺;李中皓;邊照陽;范子彥;張洪非;龐永強;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明屬于煙用紙中有害物質殘留的理化檢驗技術領域，主要涉及煙用內襯紙、接裝紙、條盒包裝紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，具體說是一種采用超聲萃取五氯苯酚，以液相色譜-串聯質譜直接測定的方法。

背景技術

紙包括內襯紙、接裝紙、條盒包裝紙等的生產過程中，需要加入各種各樣的化學品如漂白劑、加工助劑、印刷油墨、防腐殺菌劑等化學物，以改善其包裝性能和美觀性。但是研究發現，這些化學品會殘留在紙張中，進而遷移到卷煙中，其中一些遷移物具有毒性甚至致癌作用，對消費者的健康構成危害。美國、歐盟、日本等發達國家都對與食品接觸的包裝材料制定了相應的法規和限量標準，并實施了嚴格的市場準入管理。五氯苯酚(PCP)用來作為木材原料的防腐和防霉劑，能阻止真菌、細菌的生長，抑制腐蝕。但是五氯苯酚具有較強的毒性，吸入或經皮膚吸收五氯苯酚可引起頭痛，疲倦，眼睛、黏膜及皮膚的刺激癥狀，神經痛，多汗，呼吸困難，肝、腎損害等，能在人體內產生生物積累，微克級就能引起人體生殖和發育毒性。美國環境保護署和歐盟已將PCP列為優先控制的持久性有機污染物之一。雖然PCP仍可能存在于其它地方的進口原料中，但目前在歐盟范圍內的產品中已被禁止。

五氯苯酚?(pentachlorophenol，PCP)是一種常見的易電離、難溶于水的氯代芳香族有機污染物。五氯苯酚化學性質穩定，通常條件下，五氯苯酚不被氧化，也難于水解。在中性和堿性溶液中五氯苯酚可離解成離子態形式，而在酸性溶液中，它仍以分子態為主。

目前對五氯苯酚的測定主要在水、紡織品、土壤、玩具及兒童用品、食品塑料包裝材料和醫療用品等領域。由于含氯苯酚化學結構中苯環上含有羥基，使分子的極性增強，沸點高達315℃，需要衍生化后才能進行氣相色譜或氣相色譜-質譜聯用法分析【GB/T?18414.1-2—2006??紡織品?含氯苯酚的測定?第1~2部分：氣相色譜法；SN/T?2276—2009食品接觸材料?紙漿、紙和紙板水提取液中五氯苯酚的測定?氣相色譜－質譜法；GB/T?25002—2010??紙、紙板和紙漿??水抽提液中五氯苯酚的測定；ISO?15320：2011】。衍生化過程復雜，并且耗費試劑多且毒性大。高效液相色譜法具有分離效能高，分析速度快，操作簡易，特別適合于高沸點、熱穩定性差、強極性物質的分析。LC-MS/MS法【超高效液相色譜一串聯質譜法測定食品包裝紙中的酚類化合物，分析測試學報，2012，29（12），1153；洪愛華，尹平和。高效液相色譜-質譜聯用法測定紡織品中的含氯苯酚，分析實驗室，2009，28（11），88】無需對樣品進行衍生化，前處理快速、簡便，檢測靈敏度高，分辨能力強。因此，是五氯苯酚更為有效的檢測方法。

發明內容：

本發明的目的正是基于上述現有狀況而提供的一種煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，本方法克服了現有技術缺陷，能夠快速、準確檢測紙張中五氯酚殘留量，且測定結果準確、測定干擾少。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

一種煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，是將煙用紙剪碎后加入萃取液，然后超聲萃取，萃取液離心后直接以液相色譜-串聯質譜測定紙張中五氯酚殘留量的方法，具體包括以下步驟：

a、將煙用紙試樣按照相關規定進行裁剪：煙用接裝紙的裁剪方式按照YC?171-2008的規定進行，即準確裁切長200?mm，寬40?mm的接裝紙樣品（應包含一個單邊）；煙用內襯紙的裁剪方式按照YC?264-2008的規定進行，即裁剪面積約170?cm²（即相當于普通卷煙軟盒包裝所采用的內襯紙面積）；卷煙條與盒包裝紙的裁剪方式按照YC/T?207-2006的規定進行，即對硬盒包裝紙，參照印刷壓痕準確裁取主包裝面，面積為22.0?cm?′?5.5?cm，對軟盒包裝紙，取一張軟盒包裝紙，面積為15.5?cm?′?10.0?cm，對條包裝紙，在包裝正面中央區域，準確裁取22.0?cm?′?5.5?cm的樣品;

b、樣品的提取：將裁剪后的樣品置于天平上稱取（精確至0.01?g）；然后以剪刀將樣品剪成不大于0.5?cm?×?0.5?cm的碎片；將碎片置于50?mL具塞三角瓶中，準確加入40mL?萃取液（甲醇：水=?50：50,體積比）和50?μL內標溶液（2,4,5-T或2，4-滴，濃度1.0?μg/mL），超聲萃取30?min；