[發明專利]煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法

有效

• 申請號: 201310227443.X
• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN103323548A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 楊飛;唐綱嶺;李中皓;邊照陽;范子彥;張洪非;龐永強;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.一種煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，其特征在于：是將煙用紙剪碎后加入萃取液，然后超聲萃取，萃取液離心后直接以液相色譜-串聯質譜測定紙張中五氯酚殘留量的方法，具體包括以下步驟：

a、將煙用紙試樣按照相關規定進行裁剪；

b、樣品的提取：將裁剪后的樣品置于天平上稱取（精確至0.01?g）；剪成碎片；將碎片置于50?mL具塞三角瓶中，準確加入40mL?萃取液和50?μL內標溶液，超聲萃取30?min，萃取液為甲醇：水=?50：50，體積比；

c、樣品凈化：靜置5?min,?移取萃取液8?mL于10?mL離心管中，以10000?rpm?速率離心10?min；吸取上清液,經0.22μm有機相濾膜過濾，濾液經LC-MS/MS檢測；

d、準備標準工作溶液：分別稱取0.01g五氯苯酚標準品到10?mL容量瓶中，用甲醇稀釋并最終配制成具有濃度梯度的標準工作溶液；?

e、液相色譜-串聯質譜測定:吸取配制好的不同濃度的農藥標準工作溶液，注入液相色譜-串聯質譜儀；

f、五氯苯酚殘留量測定結果的計算

以內標法進行定量分析，即以五氯苯酚和內標的定量離子對峰面積對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線，相關系數大于等于0.999,對提取后的樣品進行測定，測得檢出五氯苯酚和內標的定量離子對峰面積比，代入標準曲線，求得樣品中的五氯苯酚的殘留量。

2.根據權利要求1所述的煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，其特征在于：所述內標溶液為2,4,5-T或2，4-滴，濃度為1.0?μg/mL。

3.根據權利要求1所述的煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，其特征在于：所述煙用紙為煙用內襯紙、接裝紙、條盒包裝紙。

4.根據權利要求1所述的煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，其特征在于：步驟a中的相關規定指的是：煙用接裝紙的裁剪方式按照YC?171-2008的規定進行，即準確裁切長200?mm，寬40?mm的接裝紙樣品，應包含一個單邊；煙用內襯紙的裁剪方式按照YC?264-2008的規定進行，即裁剪面積約170?cm²，即相當于普通卷煙軟盒包裝所采用的內襯紙面積；卷煙條與盒包裝紙的裁剪方式按照YC/T?207-2006的規定進行，即對硬盒包裝紙，參照印刷壓痕準確裁取主包裝面，面積為22.0?cm?′?5.5?cm，對軟盒包裝紙，取一張軟盒包裝紙，面積為15.5?cm?′?10.0?cm，對條包裝紙，在包裝正面中央區域，準確裁取22.0?cm?′?5.5?cm的樣品。

5.根據權利要求1所述的煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，其特征在于：稱取0.01g?PCP標準品到的100?mL容量瓶中，精確至0.0001g，用甲醇稀釋定容，配制成濃度約為100μg/mL的標準儲備液；移取標準儲備液1mL于100mL容量瓶中，用甲醇稀釋定容，得到濃度約為1μg/mL的工作溶液；分別移取一定體積的工作溶液于50?mL容量瓶中，并加入50?μL內標溶液，用甲醇稀釋定容，即配制成不同濃度的農藥標準工作溶液，系列標準工作溶液濃度分別為：2?ng/mL，4?ng/mL，6?ng/mL，10?ng/mL，20?ng/mL和40?ng/mL。

6.根據權利要求1所述的煙用紙中五氯苯酚殘留量的測定方法，其特征在于：采用的液相色譜條件為：色譜柱：Atiantis?dC18?，規格150?mm×2.1?mm，3μm；流動相：乙腈/0.1?%甲酸水溶液?，體積比95：5，流速：200μL/min；柱溫：30?℃；進樣量：5μL；采用的質譜條件：掃描方式：負離子掃描;?電噴霧離子源(ESI);?霧化氣流量為60?psi;?氣簾氣流量18?psi;?輔助加熱氣流量為60?psi;?離子化溫度500?℃;?碰撞氣流量為10?psi;?4種氣體均為氮氣;?停留時間為100?msec;?電離電壓5500?V,?檢測方式：負離子多離子反應監測（MRM）。