[發(fā)明專利]同時分析卷煙主流煙氣中三種多環(huán)芳烴和四種煙草特有亞硝胺的GC-MS/MS方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310226805.3
• 申請日: 2013-06-08
• 公開（公告）號: CN103257194A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發(fā)明（設計）人: 邊照陽;陳曉水;唐綱嶺;陳再根;劉珊珊;楊飛;劉洋;張洪非;李中皓;胡清源
• 申請（專利權(quán)）人: 國家煙草質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

1.?一種同時分析卷煙主流煙氣中三種多環(huán)芳烴和四種煙草特有亞硝胺的GC-MS/MS方法，其特征在于：是將捕集有卷煙主流煙氣粒相物的劍橋濾片取出后，加入乙酸乙酯和內(nèi)標物，振蕩提取后，取萃取液經(jīng)分散固相萃取（d-SPE）,然后取上清液氮吹濃縮后，以氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS）進行測定，具體步驟如下：

a、內(nèi)標溶液的配制：配制d₄-NNN、d₄-NAT、d₄-NAB、d₄-NNK和d₁₂-BaP濃度均為4?μg/mL的丙酮溶液；

b、準備標準工作溶液：分別稱取苯并[a]蒽、屈、苯并[a]芘、NNN、NAT、NAB、NNK標準品各0.010?g，置于同一10?mL容量瓶中，用丙酮溶解并定容，然后用乙酸乙酯稀釋并最終配制成具有濃度梯度的各種目標物的標準工作溶液；

c、樣品制備：按ISO?3308:2000方法收集5支卷煙的粒相物后，取下劍橋濾片；?

d、振蕩萃取：準確加入10?mL乙酸乙酯和100?μL內(nèi)標溶液，在振蕩儀上以200?rpm?振蕩萃取30?min；

e、基質(zhì)分散固相萃取（d-SPE）：取5?mL萃取液加入到基質(zhì)分散固相萃取離心管中（內(nèi)含900?mg?MgSO₄，250?mg?PSA）,在漩渦混合振蕩器上以2000?rpm的轉(zhuǎn)速振蕩2?min，在高速離心機上以6000?rpm離心3?min;

f、取上清液3?mL在45?℃恒溫水浴中氮氣濃縮至干后，用1?mL乙酸乙酯復溶，過0.22?μm有機濾膜后，收集在自動進樣色譜小瓶中；

g、GC-MS/MS測定:b中的標準工作溶液或f中的樣品提取液可上機測定;

h、測定結(jié)果的計算:以內(nèi)標法進行目標物的定量分析，即以目標物和相應內(nèi)標的二級選擇離子峰面積比對其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線；對提取后的樣品進行測定，測得檢出目標物和對應內(nèi)標的二級選擇離子峰面積比，代入標準曲線，求得樣品中的苯并[a]蒽、屈、苯并[a]芘和NNN、NAT、NAB、NNK的含量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：配制的系列標準工作溶液濃度為：1?ng/mL、2?ng/mL、5?ng/mL、10?ng/mL、20?ng/mL、50?ng/mL、100?ng/mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：在GC-MS/MS測定時，采用的色譜條件為：色譜柱：DB-35MS彈性石英毛細管色譜柱（30?m×0.25?mm×0.25?μm）；進樣口溫度：250?℃；程序升溫：初始溫度50?℃，保持1?min后以25?℃/min升至150?℃；然后以5?℃/min升至260?℃，保持5?min；最后以10?℃/min升至280?℃，保持8?min；不分流進樣，不分流時間1?min；載氣：氦氣；恒流模式，流速為1.0?mL/min；進樣量：1?μL；總運行時間為42?min；

采用的質(zhì)譜條件為：EI電離模式，電離能70?eV；燈絲電流：50?μA；離子源溫度：250?℃；傳輸線溫度：280?℃；Q2碰撞氣：氬氣，碰撞池壓力為1.0?mTorr；溶劑延遲5?min；掃描方式?：多反應監(jiān)測（MRM）。