[發明專利]一種鉬及其合金的連續鍍硅工藝

有效

• 申請號: 201310226315.3
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103320735A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 張穎異;李運剛;趙杰;師學峰
• 申請（專利權）人: 鋼鐵研究總院
• 主分類號: C23C2/04
• 分類號: C23C2/04
• 代理公司: 北京華誼知識產權代理有限公司 11207
• 代理人: 劉月娥

技術領域

本發明屬于金屬基復合材料的連續生產技術領域，特別是提供了一種鉬及其合金的連續鍍硅工藝。

背景技術

鉬及其合金在電子、冶金、核工業、航空以及空間領域得到了快速應用，被廣泛用作空間熱離子反應堆中的發射極、導彈尾噴管、衛星火箭推進器、發動機葉片以及高溫電極等領域。但是，鉬及其合金在高溫下極易氧化生成高揮發性的MoO₃，最終導致構件毀壞，致使鉬及其合金不能在氧化氣氛中長期服役。目前，國內外鉬及其合金涂層的制備方法主要有等離子體噴涂法、化學氣相沉積法（CVD）、激光熔覆法和熔鹽電沉積法等。采用上述幾種方法制備鉬基復合材料大都存在孔隙、空洞和裂紋等缺陷，力學性能和高溫抗氧化性都相對較差，材料的使用壽命短；其次，上述方法存在工藝條件復雜，，生產成本高，容易產生有毒氣體，污染環境，不能實現連續化工業生產等缺點。目前，針對鉬及其合金的連續鍍硅生產鉬基復合材料的研究還未見報道。

發明內容

本發明的目的在于提供一種鉬及其合金的連續鍍硅工藝，處理對象是鉬及其合金，主要包括純鉬材料、鉬鈮合金材料、鎢鉬合金材料、鉻鉬合金材料科學、鎳鉬合金材料、硅鉬合金材料等。

本發明采用清洗-預熱-連續鍍硅-退火合金化-鍍樣冷卻的連續鍍硅工藝，能夠對鉬及其合金進行連續鍍硅生產鉬基復合材料，處理對象主要包括純鉬材料、鉬鈮合金材料、鎢鉬合金材料、鉻鉬合金材料、鎳鉬合金材料、硅鉬合金材料等。能夠連續生產出具備鍍層致密均勻、表面規則平整、耐腐蝕、抗高低溫氧化的鉬基復合材料，復合材料的類型包括Mo-MoSi₂/Si、Mo-Nb-MoSi₂/NbSi₂/Si、Mo-W-MoSi₂/WSi₂/Si、Mo-Cr-MoSi₂/CrSi₂、Mo-Ni-MoSi₂/NiSi₂/Si等耐腐蝕、抗氧化的金屬基復合材料，材料形狀可以是板材、線材、管材以及復雜形狀的鉬及其合金材料。實現了鉬及其合金的連續鍍硅復合材料的工業化生產，簡化了生產工藝、降低了生產成本、提高了產品質量、有效的提高生產效率。工藝步驟如下：

（1）鉬及其合金材料的開卷、夾送、矯直：將鉬及其合金材料用開卷機開卷、經夾送后進行矯直，使其表面規則、平整。

（2）焊接、清洗：焊接采用CO₂氣體保護焊接機焊接，焊絲可根據鉬及其合金材料的不同選取不同的氣保焊絲；清洗是將材料表面的軋制油和雜質清除，清洗設備為臥室電解清洗，清洗設備包括堿噴洗槽、電解清洗槽、堿刷洗、熱水漂洗槽和感應爐烘干系統。清洗液為濃度為2～3%，溫度約50℃～70℃的苛性鈉（NaOH）。

（3）預熱；將鉬及其合金材料在氬氣保護感應預熱爐內預熱到250℃～350℃，溫度測量用紅外測溫儀進行測量。預熱段爐殼采用6mm厚碳鋼爐殼，耐火材料采用150mm厚陶瓷纖維，內襯采用2mm304不銹鋼內襯，爐底為200mm陶瓷纖維。

（4）硅液制備：采用美國IA公司生產的大型真空感應將純度為7N的多晶硅加熱到1450～1500℃，加熱爐氣氛為氬氣保護氣氛。

（5）連續鍍硅-氣刀處理：將鉬及其合金在氬氣保護氣氛中送入硅槽，進行硅層涂鍍處理，涂鍍溫度在1450～1500℃，并通過氣刀來控制鉬及其合金材料表面的鍍層重量，氣刀采用鍍層重量自動閉環控制及人工微調控制。

（6）退火合金化：將鉬及其合金鍍件送入真空可控氣氛退火爐內進行工藝條件的退火合金化處理，退火溫度為1000～1400℃，退火時間為1～3小時，高溫退火氣氛為氬氣保護氣氛。通過控制退火溫度和退火時間可以嚴格的控制鍍層厚度和鍍層物質組成。

（7）鍍件冷卻：將涂鍍后的鍍件進行氬氣噴射冷卻和水淬冷卻。首先用氬氣噴射冷卻將鍍件冷卻至150～250℃，然后在進入水淬槽進行冷卻至50℃～80℃。烘干鍍件采用電加熱方式烘干鍍件，烘干溫度控制在60～120℃。然后進行鍍件檢查，即在水淬槽后面設置一個X射線鍍層厚度測試儀，反饋鍍層厚度，根據反饋數據調整氣刀參數，更好的控制鍍層厚度。

（8）光整、矯直：光整矯直是將鍍件出冷卻塔后用光整機進行光整，并于拉矯機進行矯直，以保證鍍件的光整平直。

（9）烘干卷取：采用電加熱方式烘干鍍件，烘干溫度控制在60～120℃，待烘干后檢測表明質量并用芯軸套管懸臂式卷取機卷取。