[發明專利]一種磁性固體酸及其制備方法有效
| 申請號: | 201310226222.0 | 申請日: | 2013-06-07 |
| 公開(公告)號: | CN103316691A | 公開(公告)日: | 2013-09-25 |
| 發明(設計)人: | 江鴻;劉武軍;田科 | 申請(專利權)人: | 中國科學技術大學 |
| 主分類號: | B01J27/02 | 分類號: | B01J27/02 |
| 代理公司: | 北京維澳專利代理有限公司 11252 | 代理人: | 王立民 |
| 地址: | 230026 安*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 磁性 固體 及其 制備 方法 | ||
1.一種磁性固體酸的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
(1)在木質纖維素類生物質上吸附鐵離子,得到鐵負載生物質;
(2)將步驟(1)中得到的鐵負載生物質在惰性氣氛下進行熱解,得到磁性多孔碳前體;
(3)將步驟(2)中得到的磁性多孔碳前體進行磺化,即獲得磁性固體酸。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)具體為:
將木質纖維素類生物質加入含鐵離子的溶液中,加熱并攪拌混合溶液,再對混合溶液進行固液分離處理并干燥得到的固體,即得到鐵負載生物質。
3.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述含鐵離子的溶液中鐵離子的濃度為0.05~0.15mol/L,所述木質纖維素類生物質和所述含鐵離子的溶液的固液比為5:100~20:100,其中所述木質纖維素類生物質的質量的單位為克,所述含鐵離子的溶液的體積的單位為毫升。
4.根據權利要求2所述的方法,其特征在于,所述步驟(1)中加熱的溫度為30~50℃,加熱的時間為180~300min,攪拌的速度為200~400r/min。
5.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中熱解的溫度為500~700℃,熱解的時間為1~3h。
6.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(2)中惰性氣氛為氮氣。
7.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)具體為:
在步驟(2)中得到的磁性多孔碳前體中加入濃硫酸,加熱反應一段時間后過濾、洗滌并干燥,即獲得磁性固體酸。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述磁性多孔碳前體和所述濃硫酸的固液比為1:10~1:20,其中所述磁性多孔碳前體的質量的單位為克,所述濃硫酸的體積的單位為毫升。
9.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述步驟(3)中加熱的溫度為120~150℃,反應的時間為12~18h。
10.一種由權利要求1~9中任一項方法制備的磁性固體酸,其特征在于,酸強度為2~3mmolH+/g,比表面積為200~400m2/g。
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