[發明專利]由（E）-3，5-二甲氧基-4-異丙基二苯乙烯制備苯烯莫德的方法

有效

• 申請號: 201310225535.4
• 申請日: 2013-06-07
• 公開（公告）號: CN103265412A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 張越;杜曼
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C07C39/21
• 分類號: C07C39/21;C07C37/055
• 代理公司: 石家莊科誠專利事務所 13113
• 代理人: 張紅衛

1.一種由（E）-3，5-二甲氧基-4-異丙基二苯乙烯制備苯烯莫德的方法，其特征在于它采用脫甲基試劑與微波結合的方法，化學反應式如下：

。

2.根據權利要求1所述的由（E）-3，5-二甲氧基-4-異丙基二苯乙烯制備苯烯莫德的方法，其特征在于：

①所述的脫甲基試劑為三氯化鋁時，微波條件為以下Ⅰ或Ⅱ，其中：

Ⅰ、80～90℃，400～500W微波，反應10～20min；

Ⅱ、80～90℃，200～600W微波分3-5個階段為一個循環，共循環2-4次；

②所述的脫甲基試劑為吡啶鹽酸鹽時，微波條件為以下Ⅲ或Ⅳ，其中：

Ⅲ、140～150℃，400～500W微波下反應10～20min；

Ⅳ、120～150℃，200～600W微波分3-5個階段為一個循環，共循環2-4次。

3.根據權利要求2所述的由（E）-3，5-二甲氧基-4-異丙基二苯乙烯制備苯烯莫德的方法，其特征在于：

A、Ⅱ中微波條件為：

第一次微波功率為P₁=500～600W，微波照射時間為t₁=1～2min；

第二次微波功率為P₂=400～500W，微波照射時間為t₂=2～3min；

第三次微波功率為P₃=200～400W，微波照射時間為t₃=2～3min；

以上三次微波處理為一個循環，共循環2-4次；

B、Ⅳ中微波條件為：??

第一次微波功率為P₁=200～300W，微波照射時間為t₁=2～3min；

第二次微波功率為P₂=500～600W，微波照射時間為t₂=1～2min；

第三次微波功率為P₃=400～500W，微波照射時間為t₃=2～3min；

以上三次微波處理為一個循環，共循環2-4次。

4.根據權利要求2所述的由（E）-3，5-二甲氧基-4-異丙基二苯乙烯制備苯烯莫德的方法，其特征在于微波條件為I時，制備步驟如下：

將0.3重量份的（E）-3，5-二甲氧基-4-異丙基二苯乙烯溶解于15體積份的甲苯中，置于低溫槽中攪拌，降溫至-2～2℃，緩慢加入0.81體積份的?N，N-二甲基苯胺，再分批加入總量為0.85重量份的三氯化鋁，加入過程控制反應溫度為0～5℃，完全加入后攪拌5～15min，后升至室溫，置于微波反應器中，升溫至80～90℃，400～500W微波下反應10～20min，反應完全后，加入20體積份?稀鹽酸，調至pH值為3～5，乙酸乙酯萃取，萃取后合并有機相，水洗至pH值為6～7，旋蒸，即得苯烯莫德；

上述的重量份與體積份的比為克：毫升。

5.根據權利要求2所述的由（E）-3，5-二甲氧基-4-異丙基二苯乙烯制備苯烯莫德的方法，其特征在于微波條件為Ⅲ時，制備步驟如下：

將0.3重量份（E）-3，5-二甲氧基-4-異丙基二苯乙烯與1.5重量份吡啶鹽酸鹽混合,置于微波反應器中，升溫至140～150℃，400～500W微波下反應10～20min反?應完全后，加入20體積份?稀鹽酸，調至pH值為3～5，乙酸乙酯萃取，萃取后合并有機相，水洗至pH值為6～7，旋蒸，后冷凍干燥，即得苯烯莫德；

上述的重量份與體積份的比為克：毫升。