[發(fā)明專利]一種聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物及其制備方法與應(yīng)用

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310225484.5
• 申請(qǐng)日: 2013-06-07
• 公開（公告）號(hào): CN103304537A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 高雪梅;胡秋芬;李銀科;江志勇;黃相中;杜剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 云南民族大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D317/70
• 分類號(hào): C07D317/70;A61K31/36;A61P31/18
• 代理公司: 昆明知道專利事務(wù)所(特殊普通合伙企業(yè)) 53116
• 代理人: 姜開俠;李中強(qiáng)

1.一種聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物，其特征在于所述聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物是從干燥的滇藏五味子枝條、葉或果實(shí)中分離得到，命名為neglignan?B，其分子式為C₂₃H₂₆O₉，具有下述結(jié)構(gòu)：

。

2.一種權(quán)利要求1所述的聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物制備方法，其特征在于是以干燥的滇藏五味子枝條、葉或果實(shí)為原料，經(jīng)浸膏提取、有機(jī)溶劑萃取、硅膠柱層析、高壓液相色譜分離步驟，具體為：

A、浸膏提取：將滇藏五味子枝條、葉或果實(shí)粉碎到20~40目，以有機(jī)溶劑超聲提取2~4次，每次30~60min，提取液合并，過濾，減壓濃縮提取液至?1/4?~?1/2?體積時(shí)，靜置后濾除沉淀物，然后濃縮成浸膏；

B、有機(jī)溶劑萃?。航鄳腋∮谒校门c水等體積的有機(jī)溶劑萃取3~5次，將每次有機(jī)溶劑萃取相減壓濃縮后合并；

C、硅膠柱層析：萃取后的浸膏用重量比6~8倍量的160?-?200目硅膠裝柱進(jìn)行硅膠柱層析；以體積配比為1:0~0:1的有機(jī)溶劑溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集各部分洗脫液并濃縮，合并相同的部分；

D、反相柱層析：C步驟洗脫液的9:1部分進(jìn)一步用反相材料C-18裝柱進(jìn)行層析，以體積配比為20%~100%的甲醇水溶液進(jìn)行梯度洗脫，收集各部分洗脫液并濃縮，合并相同的部分；

E、高效液相色譜分離：D步驟洗脫液的40%~60%的甲醇水溶液洗脫部分進(jìn)一步用高效液相色譜分離純化即得所述的聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物的制備方法，其特征在于所述A步驟中溶劑可采用70％－100％的丙酮、乙醇、甲醇中的一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物的制備方法，其特征在于所述B步驟中萃取的有機(jī)溶劑可采用乙酸乙酯、氯仿、乙醚、石油醚、苯中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物的制備方法，其特征在于所述C步驟中浸膏在經(jīng)硅膠柱層析粗分前，用重量比1.5~3倍量的丙酮溶解后用浸膏重0.8~1.2倍的80~100目硅膠硅膠拌樣。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物的制備方法，其特征在于所述C步驟中進(jìn)行硅膠柱層析時(shí)，進(jìn)行梯度洗脫所用有機(jī)溶劑溶液可采用正己烷-丙酮、氯仿-丙酮、氯仿-甲醇、石油醚-丙酮、石油醚-乙酸乙酯中的任一體系。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物的制備方法，其特征在于所述D步驟中有機(jī)溶液體系體積配比為1:0、20:1、9:1、8:2、3:2、1:1、1:2、0:1。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物的制備方法，其特征在于所述E步驟中高效液相色譜分離純化是采用40~60％的甲醇為流動(dòng)相，流速10~14mL/min，21.2′?250?mm,?5?mm?的Zorbax?PrepHT?GF反相制備柱為固定相，紫外檢測(cè)器檢測(cè)波長(zhǎng)為254?nm，每次進(jìn)樣50~60?mL，收集20~40?min的色譜峰，多次累加后蒸干。

9.一種權(quán)利要求1所述聯(lián)苯環(huán)辛烯木脂素類化合物在制備抗艾滋病藥物中的應(yīng)用。