[發(fā)明專利]一種花狀ZnO納米棒團簇的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310224302.2
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103318943A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發(fā)明（設計）人: 張小秋;張柯;柴瑜超;林琳;尹桂林;余震;何丹農(nóng)
• 申請（專利權）人: 上海交通大學;上海納米技術及應用國家工程研究中心有限公司
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 上海漢聲知識產(chǎn)權代理有限公司 31236
• 代理人: 郭國中

技術領域

本發(fā)明涉及一種一維納米材料的制備，具體地說，涉及的是一種花狀ZnO納米棒團簇的制備方法。

背景技術

納米材料的形貌對其性能以及相應的應用有著及其重要的影響，研究納米材料的制備方法可以實現(xiàn)對材料形貌及性能的調(diào)控。在眾多的半導體材料中，氧化鋅是一種形貌豐富的寬禁帶半導體，具有很多優(yōu)異性能，如壓電性、敏感性和光學性質(zhì)等。此外，氧化鋅還具有穩(wěn)定性高、無毒和生物相容性、可阻截紫外光等優(yōu)點，隨著寬帶隙半導體物理的發(fā)展和納米科學技術帶來的材料性能的奇特變化，一維ZnO納米材料的制備及其相關技術的研究已成為ZnO研究中的一個新方向。研究表明，ZnO納米棒等較零維納米材料顯示出了較高的熔點和熱穩(wěn)定性，低的電子誘生缺陷及良好的機電耦合性能等特點。一維ZnO納米材料在太陽能電池中如果用于工作電極，有利于電子的傳輸，減少了電子與界面的復合，提高了總效率。結(jié)構的有序?qū)е铝穗娮拥膫鬏斢行颉⒄w構型的有序，可以實現(xiàn)在宏觀力場作用下，實現(xiàn)自組裝，制成特殊的器件。因此，對氧化鋅納米材料的研究具有重要的意義和應用前景。

特定形貌的氧化鋅具有很多潛在的應用前景，因此研究者們越來越傾向于制備特定形貌的氧化鋅材料。最近，具有一維結(jié)構的氧化鋅納米材料，因其在納米裝置方面的獨特而新穎的應用價值：如紫外光發(fā)射器件、場發(fā)射晶體管、紫外光探測器、太陽能電池等方面，有著廣泛的應用前景，引起了研究者們相當多的關注，已經(jīng)成為研究中的一個新方向。

制備低維ZnO納米材料的方法很多，目前主要采用氣-液-固(VLS)法、金屬有機化學氣相沉積法(MOVCD)、電化學沉積法和模板法等。然而，這些制備方法工藝復雜、能耗大、合成條件苛刻以及難以實現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。而化學溶解方法具有很多優(yōu)點，例如設備簡單、低能耗、轉(zhuǎn)化率高適用于大面積制備、低溫過程以及不需要催化輔助劑等優(yōu)點，在納米材料合成方面顯示出巨大的優(yōu)勢。

而磁控濺射法具有設備簡單、價格便宜、成膜均勻、可用于大批量制膜等優(yōu)點，目前在工業(yè)生產(chǎn)中已經(jīng)得到了廣泛的應用。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術存在的不足，本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種花狀ZnO納米棒團簇的制備方法。本發(fā)明由于Al₂O₃陶瓷基底的不平整性，導致濺射的ZnO種子層也不是十分光滑，最終使得在ZnO顆粒表面生長的ZnO納米棒團簇呈現(xiàn)出花狀，從而增加了它的比表面積。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明采用如下技術方案：將清洗干凈的Al₂O₃陶瓷片置于磁控濺射腔內(nèi)，利用磁控濺射技術在純氬氣氣氛下濺射一層ZnO種子層，獲得一層ZnO薄膜，再利用化學溶解法在ZnO種子層表面生長出花狀的ZnO納米棒簇。

進一步的，上述制備方法按以下步驟進行：

（1）Al₂O₃陶瓷片清洗：依次用丙酮、酒精、去離子水超聲清洗；

（2）濺射ZnO薄膜：采用射頻電源濺射ZnO陶瓷靶，濺射氣體為純氬氣；

（3）配制生長花狀ZnO納米棒團簇的溶液；

（4）對步驟（2）中所得Al₂O₃陶瓷片在步驟（3）配制的溶液里在烘箱中分兩步進行化學溶解，制備出花狀ZnO納米棒團簇。

優(yōu)選的，所述（1）中，丙酮、酒精以及去離子水超聲的時間各為5-20min。

優(yōu)選的，所述（2）中，對磁控濺射腔抽真空，使其真空度小于5.0×10^-4Pa。

優(yōu)選的，所述（2）中，調(diào)節(jié)基片與靶材的距離為10～20cm，防止由于基片與靶材距離太近引起的自濺射，同時又不能太遠，從而保證成膜質(zhì)量。選用99.99%的ZnO陶瓷靶作為ZnO薄膜沉積的濺射靶。

優(yōu)選的，所述（2）中，濺射功率為20-100W，濺射時間為0.5-1h。

優(yōu)選的，所述（2）中，純氬氣的純度為99.99%以上，流量為20-80sccm，氣體壓強為0.3-0.8pa。

優(yōu)選的，所述（3）中，所配的水溶液中六水合硝酸鋅的質(zhì)量分數(shù)為0.01-0.1%，溶液中六亞甲基四胺的質(zhì)量分數(shù)為0.01-0.1%。

優(yōu)選的，所述（4）中，在烘箱中進行第一步化學溶解反應時，控釋95℃條件下6-24h；在烘箱中進行第二步化學溶解反應時，控制50℃條件下6-24h。

與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下有益效果：