[發(fā)明專利]快速測(cè)定印刷油墨中兩種光引發(fā)劑殘留量的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310223434.3
• 申請(qǐng)日: 2013-06-06
• 公開（公告）號(hào): CN103308618A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 范多青;王慶華;李世杰;楊艷萍;郭麗娟;李利君;鄒楠;段海波;李超;高文軍;李文英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 紅云紅河煙草（集團(tuán)）有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明協(xié)立知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于印刷材料理化檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，具體說是涉及一種能夠快速測(cè)定印刷油墨中兩種光引發(fā)劑、即4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮和4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮?dú)埩袅康臏y(cè)定方法。

背景技術(shù)

隨著UV印刷工藝的普及，光引發(fā)劑（Photoinitiators，PIs）作為紫外光固化油墨的主要成分被廣泛應(yīng)用。光引發(fā)劑是一類具有光敏基團(tuán)的化合物，在紫外光的激發(fā)下能夠產(chǎn)生自由基、陽離子等，引發(fā)單體聚合交聯(lián)固化。近年來的研究發(fā)現(xiàn)，UV印刷油墨固化完成后，其中殘留的紫外光引發(fā)劑在一定的條件下，可以發(fā)生化學(xué)遷移或者通過物理接觸污染包裝內(nèi)的食品，從而對(duì)人體的健康造成潛在危害。2005年，意大利的官方食品管理機(jī)構(gòu)首次報(bào)道了嬰幼兒奶粉中2-ITX的污染，其遷移量高達(dá)120～300μg/L。之后，歐洲食品安全委員會(huì)針對(duì)牛奶制品和果汁產(chǎn)品中ITX的遷移展開了詳細(xì)的研究，其中牛奶制品的遷移水平是27～440μg/L，而果汁產(chǎn)品為5～249μg/L。值得注意的是，Momo等人的研究表明ITX可以和細(xì)胞膜的磷脂雙分子層發(fā)生強(qiáng)烈作用從而影響細(xì)胞膜的生理特性，如細(xì)胞膜的流動(dòng)性和細(xì)胞膜骨架等。

光引發(fā)劑通過化學(xué)遷移或者物理接觸對(duì)食品造成污染，相關(guān)的毒理學(xué)研究也證明光引發(fā)劑對(duì)人體健康產(chǎn)生不利的影響，為了控制光引發(fā)劑的使用，歐美各國(guó)相繼頒布法規(guī)和許可清單限制光引發(fā)劑的使用。2005年，瑞士聯(lián)邦家庭事務(wù)部（FDHA）頒布了RS817.023.21法令，該法令附錄6的第V部分規(guī)定了96種許可使用印刷油墨中的光引發(fā)劑物質(zhì)，并規(guī)定了其特定遷移限量（SML）要求。2007年，在歐盟“關(guān)于擬與食品接觸的紙和紙板材料及制品”的部分成員國(guó)Res?AP（2002）決議1中，明確禁止使用4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮（米蚩酮）光引發(fā)劑，要求其特定遷移限量（SML）小于0.01mg/kg；此外，由于4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮性質(zhì)類似，該部分成員國(guó)決議中對(duì)4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮的限制要求與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮一致。目前這兩種光引發(fā)劑雖然已經(jīng)在歐盟范圍禁用，但再生紙中脫墨回收纖維中仍然存在這兩種物質(zhì)的潛在風(fēng)險(xiǎn)，因此，對(duì)其準(zhǔn)確篩查和定量非常必要。

目前，針對(duì)4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮的分析方法有文獻(xiàn)報(bào)道采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（GC-MS/MS），但由于這兩種化合物分子量較大，沸點(diǎn)較高，導(dǎo)致采用GC-MS/MS儀器方法分析時(shí)間較長(zhǎng)，同時(shí)由于GC-MS/MS分析方法需要較為復(fù)雜的樣品前處理凈化過程，因此，分析過程復(fù)雜且耗時(shí)，不利于大量樣品的日常檢驗(yàn)篩查。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種快速測(cè)定印刷油墨中兩種光引發(fā)劑殘留量的方法，采用液相色譜技術(shù)快速篩查和準(zhǔn)確定量印刷油墨中的4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮的殘留量。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。

除非另有說明，本發(fā)明所采用的百分?jǐn)?shù)均為質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。

一種快速測(cè)定印刷油墨中兩種光引發(fā)劑殘留量的方法，包括以下步驟：

（1）印刷油墨試樣的前處理：準(zhǔn)確稱取1g印刷油墨試樣于50mL棕色容量瓶中，添加40mL乙腈和水1:1混合溶液，超聲萃取40min后用乙腈和水1:1混合溶液定容，移取提取液置于離心管中，以5000rpm的轉(zhuǎn)速離心10min，上清液過0.22μm濾膜后得試樣溶液，備用；

（2）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置：標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配置分為三個(gè)步驟，首先分別配置4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮的單一標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液；其次分別取單一標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液于容量瓶中定容，分別得到2種化合物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；最后根據(jù)樣品實(shí)際含量需要，逐級(jí)稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)溶液得到系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；

步驟（2）中單一標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液的配置方法：分別準(zhǔn)確稱取50mg4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮至不同的10mL棕色容量瓶，精確至0.1mg，用乙腈溶解并分別定容，配制成濃度為5mg/mL的光引發(fā)劑的單一標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液，在0℃～4℃條件下密封避光貯存；

步驟（2）中混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置方法：分別準(zhǔn)確移取1mL單一標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備溶液于50mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成濃度為100mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，在0℃～4℃條件下密封避光貯存，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配；