[發明專利]快速測定印刷油墨中兩種光引發劑殘留量的方法

無效

• 申請號: 201310223434.3
• 申請日: 2013-06-06
• 公開（公告）號: CN103308618A
• 公開（公告）日: 2013-09-18
• 發明（設計）人: 范多青;王慶華;李世杰;楊艷萍;郭麗娟;李利君;鄒楠;段海波;李超;高文軍;李文英
• 申請（專利權）人: 紅云紅河煙草（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 昆明協立知識產權代理事務所(普通合伙) 53108
• 代理人: 謝嘉

1.一種快速測定印刷油墨中兩種光引發劑殘留量的方法，包括以下步驟：

（1）印刷油墨試樣的前處理：準確稱取1g印刷油墨試樣于50mL棕色容量瓶中，添加40mL乙腈和水1:1混合溶液，超聲萃取40min后用乙腈和水1:1混合溶液定容，移取提取液置于離心管中，以5000rpm的轉速離心10min，上清液過0.22μm濾膜后得試樣溶液，備用；

（2）標準工作溶液的配置：標準工作溶液的配置分為三個步驟，首先分別配置4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮的單一標準品儲備溶液；其次分別取單一標準品儲備溶液于容量瓶中定容，分別得到2種化合物的混合標準溶液；最后根據樣品實際含量需要，逐級稀釋混合標準溶液得到系列標準工作溶液；

（3）儀器分析：分別取標準工作溶液和試樣溶液進行液相色譜分析，用紫外檢測器檢測，4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮紫外檢測波長為360～380nm，4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮紫外檢測波長為365～385nm；采用外標法定量；

（4）結果計算

以4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮組分峰的峰面積對應其相應濃度進行回歸分析，得到標準曲線;然后將測得試樣中的2個目標化合物的色譜峰面積，代入所繪制的標準曲線，得到試樣中4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮的濃度；試樣中4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮的殘留量按式（1）計算：

M=C×Va···(1)]]>

式中：

C——樣品中4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮的濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

V——提取樣品所用溶劑的體積，單位為升（L）；

a——油墨樣品的質量，單位為千克（kg）；

M——油墨樣品中4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮的含量，其單位為毫克每千克（mg/kg）。

2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟（3）中所述的液相色譜分析采用的色譜柱為C18類型色譜柱或氟苯基類型色譜柱。

3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟（3）中所述的液相色譜分析條件：柱溫：30℃；流動相A：水；流動相B：乙腈；采用梯度洗脫條件。

4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟（2）中單一標準品儲備溶液的配置方法：分別準確稱取50mg4,4-雙（二乙基氨基）二苯酮與4,4-雙（二甲基氨基）二苯酮至不同的10mL棕色容量瓶，精確至0.1mg，用乙腈溶解并分別定容，配制成濃度為5mg/mL的光引發劑的單一標準品儲備溶液，在0℃～4℃條件下密封避光貯存。

5.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟（2）中混合標準溶液的配置方法：分別準確移取1mL單一標準品儲備溶液于50mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成濃度為100mg/L混合標準溶液，在0℃～4℃條件下密封避光貯存，混合標準溶液現用現配。

6.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于：步驟（2）中系列標準工作溶液的配置方法：分別準確移取0.1mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL混合標準溶液于6個50mL棕色容量瓶中，用乙腈和水1:1混合溶液定容，得到濃度為0.2mg/L、1mg/L、2mg/L、4mg/L、10mg/L的系列標準工作溶液。