[發(fā)明專利]一種制備雙丙酮-D-阿洛糖的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310223010.7 | 申請日： | 2013-06-06 |
| 公開（公告）號： | CN103254253A | 公開（公告）日： | 2013-08-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 江成真;孔令華 | 申請（專利權(quán)）人： | 濟南卡博唐生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H9/02 | 分類號： | C07H9/02;C07H1/00 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務所 37218 | 代理人： | 李桂存 |
| 地址： | 250204 山東省濟*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 丙酮 阿洛糖 方法 | ||
1.一種制備雙丙酮-D-阿洛糖的方法，其特征是包括以下步驟：
a）用水溶解四丁基溴化銨，溴化鉀，四甲基哌啶氮氧化物，加入有機溶劑、攪拌均勻后加入雙丙酮葡萄糖，5-10℃加入雙氧水，在10-15℃反應得到1,2;5,6-二-雙異丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖溶液，后處理得到1,2;5,6-二-雙異丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖；
b）將1,2;5,6-二-雙異丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖溶解，在10-16℃均分為10批加入硼氫化鈉攪拌，每批間隔5分鐘，反應得到1,2:5,6-二-氧-亞異丙-α-D-呋喃阿洛糖溶液，經(jīng)過后處理得到1,2:5,6-二-氧-亞異丙-α-D-呋喃阿洛糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述雙丙酮葡萄糖：四丁基溴化銨：四甲基哌啶氮氧化物：雙氧水的摩爾比為1：0.01-0.1:0.02：1.5-2.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于雙丙酮葡萄糖與硼氫化鈉的摩爾比為1:0.2-0.22。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于四甲基哌啶氮氧化物與溴化鉀的摩爾比為20:87。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中，反應時間為2-4小時，步驟b中，反應時間為0.5-2小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中后處理為分離有機相，水相用有機溶劑萃取，合并有機相，蒸干。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中后處理為蒸干1,2:5,6-二-氧-亞異丙-α-D-呋喃阿洛糖溶液，加入水和有機溶劑萃取，有機相進行干燥，加入混合溶劑析晶，干燥。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟a中，所述有機溶劑為二氯甲烷或氯仿。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，有機溶劑為二氯甲烷或氯仿，水與有機溶劑摩爾比為1:1。
10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，混合溶劑為摩爾比為2：8-9的乙酸乙酯和異己烷的混和溶劑。
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