[發明專利]一種制備雙丙酮-D-阿洛糖的方法

有效

• 申請號: 201310223010.7
• 申請日: 2013-06-06
• 公開（公告）號: CN103254253A
• 公開（公告）日: 2013-08-21
• 發明（設計）人: 江成真;孔令華
• 申請（專利權）人: 濟南卡博唐生物科技有限公司
• 主分類號: C07H9/02
• 分類號: C07H9/02;C07H1/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種制備雙丙酮-D-阿洛糖的方法，其特征是包括以下步驟：

a）用水溶解四丁基溴化銨，溴化鉀，四甲基哌啶氮氧化物，加入有機溶劑、攪拌均勻后加入雙丙酮葡萄糖，5-10℃加入雙氧水，在10-15℃反應得到1,2;5,6-二-雙異丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖溶液，后處理得到1,2;5,6-二-雙異丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖；

b）將1,2;5,6-二-雙異丙叉-α-D-3-己酮呋喃核糖溶解，在10-16℃均分為10批加入硼氫化鈉攪拌，每批間隔5分鐘，反應得到1,2:5,6-二-氧-亞異丙-α-D-呋喃阿洛糖溶液，經過后處理得到1,2:5,6-二-氧-亞異丙-α-D-呋喃阿洛糖。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述雙丙酮葡萄糖：四丁基溴化銨：四甲基哌啶氮氧化物：雙氧水的摩爾比為1：0.01-0.1:0.02：1.5-2.0。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于雙丙酮葡萄糖與硼氫化鈉的摩爾比為1:0.2-0.22。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于四甲基哌啶氮氧化物與溴化鉀的摩爾比為20:87。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中，反應時間為2-4小時，步驟b中，反應時間為0.5-2小時。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟a中后處理為分離有機相，水相用有機溶劑萃取，合并有機相，蒸干。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于步驟b中后處理為蒸干1,2:5,6-二-氧-亞異丙-α-D-呋喃阿洛糖溶液，加入水和有機溶劑萃取，有機相進行干燥，加入混合溶劑析晶，干燥。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，步驟a中，所述有機溶劑為二氯甲烷或氯仿。

9.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，有機溶劑為二氯甲烷或氯仿，水與有機溶劑摩爾比為1:1。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，混合溶劑為摩爾比為2：8-9的乙酸乙酯和異己烷的混和溶劑。