[發明專利]摻雜Ti4O7粉體及其制備方法

有效

• 申請號: 201310219892.X
• 申請日: 2013-06-05
• 公開（公告）號: CN103274456A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發明（設計）人: 葉金文;劉穎;張曉燕;朱瑞杰
• 申請（專利權）人: 四川大學
• 主分類號: C01G23/047
• 分類號: C01G23/047
• 代理公司: 成都科海專利事務有限責任公司 51202
• 代理人: 黃幼陵;肖睿澤

1.摻雜Ti₄O₇粉體，其特征在于其化學式為(Ti_1-x，M_x)₄O₇，所述化學式中，M為摻雜金屬元素，0﹤x≤0.5，所述M為+5價的金屬元素V、Nb、W中的至少一種。

2.根據權利要求1所述摻雜Ti₄O₇粉體，其特征在于該粉體為固溶體結構，溶劑組元為Ti₄O₇，摻雜金屬元素M為溶質。

3.一種摻雜Ti₄O₇粉體的制備方法，其特征在于所述摻雜Ti₄O₇粉體的化學式為(Ti_1-x，M_x)₄O₇，所述化學式中，M為摻雜金屬元素，0﹤x≤0.5，工藝步驟依次如下：

（1）配料

原料為鈦源、金屬元素M源、碳質還原劑或鈦質還原劑，按照摻雜Ti₄O₇粉體的化學式及所用原料之間的化學反應計量各原料；

（2）混料與干燥

將步驟（1）計量好的原料放入球磨機中進行濕磨分散，使原料混合均勻，然后過篩分離出研磨球體得混合漿料，將所述混合漿料進行干燥得燒結用混合料；

（3）燒結

將步驟（2）制備的燒結用混合料在真空或氮氣或氬氣氣氛下于850℃～1350℃燒結1小時~4小時，繼后隨爐冷卻至100℃以下出爐，即得到摻雜Ti₄O₇粉體。

4.根據權利要求3所述摻雜Ti₄O₇粉體的制備方法，其特征在于所述鈦源為TiO₂粉體，金屬元素M源為V、Nb、?W的五價氧化物粉體中的至少一種。

5.根據權利要求3或4所述摻雜Ti₄O₇粉體的制備方法，其特征在于所述碳質還原劑為炭黑粉、石墨粉、活性炭粉、木炭粉、葡萄糖中的任一種，所述鈦質還原劑為鈦粉或氫化鈦粉。

6.根據權利要求3或4所述摻雜Ti₄O₇粉體的制備方法，其特征在于所述混合漿料的干燥溫度為50℃~100℃，干燥時間為2小時~6小時。

7.一種摻雜Ti₄O₇粉體的制備方法，其特征在于所述摻雜Ti₄O₇粉體的化學式為(Ti_1-x，M_x)₄O₇，所述化學式中，M為摻雜金屬元素，0﹤x≤0.5，工藝步驟依次如下：

（1）配料

原料為鈦源、金屬元素M源和碳質還原劑，按照摻雜Ti₄O₇粉體的化學式及所用原料之間的化學反應計量各原料；

（2）制備粒料

將步驟（1）計量好的各原料用蒸餾水或去離子水配制成混合液，蒸餾水或去離子水的重量與各原料總重量之比為2～4∶1，然后用噴霧干燥機噴霧造粒，并將所得粒料在氬氣保護下于300℃～600℃煅燒至少30分鐘；

（3）燒結

將步驟（2）制備的粒料在真空或氮氣或氬氣氣氛下，于700℃～1250℃燒結1小時～4小時，繼后隨爐冷卻至100℃以下出爐，即得到摻雜Ti₄O₇粉體。

8.根據權利要求7所述摻雜Ti₄O₇粉體的制備方法，其特征在于所述鈦源為H₂TiO₃粉體或TiOSO₄粉體；所述金屬元素M源為V、W、?Nb的五價可溶性鹽中的至少一種。

9.根據權利要求7或8所述摻雜Ti₄O₇粉體的制備方法，其特征在于所述碳質還原劑為葡萄糖或炭黑粉。

10.根據權利要求7或8所述摻雜Ti₄O₇粉體的制備方法，其特征在于噴霧造粒時噴霧干燥機的出口溫度為180℃～250℃。