[發(fā)明專利]一種羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310219547.6 | 申請日: | 2013-06-04 |
| 公開(公告)號: | CN103333339A | 公開(公告)日: | 2013-10-02 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 邱萬軍;葉光華 | 申請(專利權(quán))人: | 黃山市強(qiáng)力化工有限公司 |
| 主分類號: | C08G77/46 | 分類號: | C08G77/46;D06M15/647 |
| 代理公司: | 深圳市百瑞專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 44240 | 代理人: | 楊大慶 |
| 地址: | 245400 安徽*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 羥基 苯基 氨基 改性 硅油 制備 方法 | ||
1.一種權(quán)利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法,包括以下方法步驟:
步驟1)聚醚改性氨基硅烷的制備:將氨基硅烷和烷基環(huán)氧基聚醚按重量份比為:15~25:85~175加入到經(jīng)充分干燥的反應(yīng)釜中,密閉升溫到60℃~95℃,攪拌反應(yīng)30~60min后;加入占反應(yīng)物總重量1~5%的催化劑四甲基氫氧化銨和四丁基氫氧化磷的一種,繼續(xù)保溫反應(yīng)1~5h,即得;
步驟2)羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備:將上述制備的聚醚改性氨基硅烷、苯基硅烷、八甲基環(huán)四硅氧烷按重量份比為10~80:5~20:2~20加入反應(yīng)釜中,升溫到85℃~105℃;加入占反應(yīng)物總重量1~5%的催化劑四甲基氫氧化銨和四丁基氫氧化磷的一種和水,保溫反應(yīng)1h~3h后,在壓力為﹣0.02MPa~﹣0.05MPa下減壓反應(yīng)0.5h~1.5h;恢復(fù)常壓后,繼續(xù)升溫到110℃~120℃反應(yīng)1h~5h,最后在溫度為130℃~150℃,壓力為﹣0.05MPa~﹣0.08MPa條件下減壓反應(yīng)0.5h~1.5h后,冷卻恢復(fù)常壓,即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法,其特征在于:所述的氨基硅烷為:3-環(huán)己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(N,N-二甲基胺丙基)-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法,其特征在于:所述的烷基環(huán)氧基聚醚的結(jié)構(gòu)式如下:
式中:a,b均為正整數(shù),且:a=2~8,b=2~15,0≤n≤4(整數(shù))。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法,其特征在于:所述的苯基硅烷為二苯基二甲氧基硅烷。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法,其特征在于:羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的結(jié)構(gòu)式如下:
其中:x、y、r均為正整數(shù),且x>y≥r;x=20~500;y=1~30;r=1~10;
其中:R的結(jié)構(gòu)式是如下一種:
式中:a,b均為正整數(shù),且:a=2~8,b=2~15,0≤n≤4(整數(shù))。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法,其特征在于:所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的結(jié)構(gòu)式中x=20~200;y=1~10;r=1~5。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法,其特征在于:所述的R的結(jié)構(gòu)式中a=2~5;b=5~10;n=0或4。
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