[發明專利]一種羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法

有效

• 申請號: 201310219547.6
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN103333339A
• 公開（公告）日: 2013-10-02
• 發明（設計）人: 邱萬軍;葉光華
• 申請（專利權）人: 黃山市強力化工有限公司
• 主分類號: C08G77/46
• 分類號: C08G77/46;D06M15/647
• 代理公司: 深圳市百瑞專利商標事務所(普通合伙) 44240
• 代理人: 楊大慶

1.一種權利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法，包括以下方法步驟：

步驟1）聚醚改性氨基硅烷的制備：將氨基硅烷和烷基環氧基聚醚按重量份比為：15～25：85～175加入到經充分干燥的反應釜中，密閉升溫到60℃～95℃，攪拌反應30～60min后；加入占反應物總重量1～5%的催化劑四甲基氫氧化銨和四丁基氫氧化磷的一種，繼續保溫反應1～5h，即得；

步驟2）羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備：將上述制備的聚醚改性氨基硅烷、苯基硅烷、八甲基環四硅氧烷按重量份比為10～80：5～20：2～20加入反應釜中，升溫到85℃～105℃；加入占反應物總重量1～5%的催化劑四甲基氫氧化銨和四丁基氫氧化磷的一種和水，保溫反應1h～3h后，在壓力為﹣0.02MPa～﹣0.05MPa下減壓反應0.5h～1.5h；恢復常壓后，繼續升溫到110℃～120℃反應1h～5h，最后在溫度為130℃～150℃，壓力為﹣0.05MPa～﹣0.08MPa條件下減壓反應0.5h～1.5h后，冷卻恢復常壓，即得。

2.根據權利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于：所述的氨基硅烷為：3-環己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-（N，N-二甲基胺丙基）-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的一種。

3.根據權利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于：所述的烷基環氧基聚醚的結構式如下：

式中：a，b均為正整數，且：a=2～8，b=2～15，0≤n≤4（整數）。

4.根據權利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于：所述的苯基硅烷為二苯基二甲氧基硅烷。

5.根據權利要求1所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于：羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的結構式如下：

其中：x、y、r均為正整數，且x＞y≥r；x=20～500；y=1～30；r=1～10；

其中：R的結構式是如下一種：

式中：a，b均為正整數，且：a=2～8，b=2～15，0≤n≤4（整數）。

6.根據權利要求5所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于：所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的結構式中x=20～200；y=1～10；r=1～5。

7.根據權利要求5所述的羥基封端苯基氨基聚醚改性硅油的制備方法，其特征在于：所述的R的結構式中a=2～5；b=5～10；n=0或4。