[發明專利]苯銹啶的合成方法

無效

• 申請號: 201310218773.2
• 申請日: 2013-06-04
• 公開（公告）號: CN103265504A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 陳朋朋;秦孟云;章奉良;韓延叁
• 申請（專利權）人: 南通維立科化工有限公司
• 主分類號: C07D295/03
• 分類號: C07D295/03;C07D295/023
• 代理公司: 南通市永通專利事務所 32100
• 代理人: 葛雷

1.一種苯銹啶的合成方法，其特征是：包括下列步驟：用4-特丁基苯基異丁醛的加氫產物對叔丁基-β-甲基苯丙醇在催化劑DMF條件下通過氯化亞砜進行氯化后再和哌啶反應得到目標產物苯銹啶；化學方程式如下：

。

2.根據權利要求1所述的苯銹啶的合成方法，其特征是：包括下列步驟：

（1）鹵代：在對叔丁基-β-甲基苯丙醇中加入0.5%重量百分比的DMF催化劑，升溫至40℃，開始滴加氯化亞砜，滴加完畢后，升溫至90℃保溫1小時；取樣分析，對叔丁基-β-甲基苯丙醇的含量≤0.5%,反應完成；反應過程產生的HCl，SO₂氣體用水和30%NaOH水溶液分級吸收；反應結束后用液堿中和至PH＝8，靜置分層，上層為反應后中間體對叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷；

（2）縮合：在第一步鹵代合成產物對叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷中加入哌啶，升溫回流至110℃，保溫8小時，取樣分析，直至中間體對叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷GC歸一法含量≤0.5%。反應結束；然后用液堿中和至PH=14，靜置分層，上層油層負壓蒸餾，去除前餾分后收集產品苯銹啶。