[發(fā)明專利]丁苯嗎啉的合成方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310218154.3
• 申請(qǐng)日: 2013-06-04
• 公開（公告）號(hào): CN103275030A
• 公開（公告）日: 2013-09-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蔣慧華;秦孟云;章奉良;韓延叁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南通維立科化工有限公司
• 主分類號(hào): C07D265/30
• 分類號(hào): C07D265/30
• 代理公司: 南通市永通專利事務(wù)所 32100
• 代理人: 葛雷

1.一種丁苯嗎啉的合成方法，其特征是：以對(duì)叔丁基-β-甲基苯丙醇為起始原料，用甲基磺酰氯進(jìn)行酯化或用氯化亞砜進(jìn)行氯化合成中間體后，中間體再與2，6-二甲基嗎啉合成，生成丁苯嗎啉。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的合成方法，其特征是：以對(duì)叔丁基-β-甲基苯丙醇為起始原料，用甲基磺酰氯進(jìn)行酯化合成中間體磺酸酯后，再與2，6-二甲基嗎啉合成，生成丁苯嗎啉；化學(xué)方程式如下：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丁苯嗎啉的合成方法，其特征是：包括下列步驟：

（1）酯化：在對(duì)叔丁基-β-甲基苯丙醇中加入甲基磺酰氯，0-10℃下滴加三乙胺，滴加完畢后，撤去冷凍，自然升溫保溫1小時(shí)；取樣分析，直至對(duì)叔丁基-β-甲基苯丙醇GC歸一法含量≤0.5%，反應(yīng)結(jié)束；然后加入水溶解生成的鹽，靜置分層，下層為反應(yīng)后中間體磺酸酯；

（2）縮合：在第一步酯化合成產(chǎn)物磺酸酯中加入2，6-二甲基嗎啉，升溫回流直至升溫至140℃后，保溫4小時(shí)，取樣分析，直至中間體對(duì)叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷GC歸一法含量≤0.5%，反應(yīng)結(jié)束，然后用液堿中和至PH=14，靜置分層，上層油層負(fù)壓蒸餾，去除前餾分后收集成品丁苯嗎啉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丁苯嗎啉的合成方法，其特征是：以對(duì)叔丁基-β-甲基苯丙醇為起始原料，用氯化亞砜進(jìn)行氯化后，再與2，6-二甲基嗎啉合成，生成丁苯嗎啉；化學(xué)方程式如下：

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丁苯嗎啉的合成方法，其特征是：包括下列步驟：

（1）鹵代：在對(duì)叔丁基-β-甲基苯丙醇中加入0.5%重量百分比的催化劑、升溫至40℃，開始滴加氯化亞砜，滴加完畢后，升溫至90℃保溫1小時(shí)；取樣分析，直至對(duì)叔丁基-β-甲基苯丙醇GC歸一法含量≤0.5%，反應(yīng)結(jié)束；反應(yīng)過程產(chǎn)生的HCl，SO₂氣體用水和30%NaOH水溶液分級(jí)吸收；反應(yīng)結(jié)束后用液堿中和至PH＝8，靜置分層，上層為反應(yīng)后中間體對(duì)叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷；

（2）縮合：在第一步鹵代合成產(chǎn)物對(duì)叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷中加入2，6-二甲基嗎啉，升溫回流直至升溫至160℃后，保溫6小時(shí)，取樣分析，直至中間體對(duì)叔丁基-β-甲基苯基氯丙烷GC歸一法含量≤0.5%，反應(yīng)結(jié)束；然后用液堿中和至PH=14，靜置分層，上層油層負(fù)壓蒸餾，去除前餾分后收集成品丁苯嗎啉。