[發(fā)明專利]一種隔熱透波SiO2-Si3N4復(fù)合材料的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310217999.0 | 申請日： | 2013-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN103274697A | 公開（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葉楓;楊海霞;劉仕超;劉強;劉利盟 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號： | C04B35/584 | 分類號： | C04B35/584;C04B35/14;C04B35/624 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 高會會 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 隔熱 sio sub si 復(fù)合材料 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù)
隔熱材料在航空航天、能源、化工和冶金等眾多工業(yè)領(lǐng)域已被廣泛應(yīng)用，其重要發(fā)展動向是具有低熱導(dǎo)率的復(fù)合功能隔熱材料的研究和開發(fā)。兼有優(yōu)良隔熱性能和和透波性能的復(fù)合材料成為新的研究熱點。其技術(shù)關(guān)鍵是在材料配方設(shè)計和工藝研究中如何協(xié)調(diào)和兼顧隔熱性能和透波性能這兩個相互影響制約的物性。
與一般隔熱材料相比，納米孔隔熱材料的體積更小、質(zhì)量更輕，這一特點使得納米孔超級隔熱材料在航空、航天領(lǐng)域的應(yīng)用更具有優(yōu)勢。對于研究較為廣泛的SiO2氣凝膠隔熱效果較好，而且介電常數(shù)和介電損耗都很低，但純SiO2氣凝膠強度過低，納米孔結(jié)構(gòu)容易坍塌，影響其應(yīng)用。因此，為了增強SiO2的強度，目前主要采取復(fù)合增強的方法，如顆粒增強、纖維增強以及多種凝膠復(fù)合等等。常見的納米孔材料還有Al2O3、ZrO2和TiO2氣凝膠及其復(fù)合材料等，但是難以用于1100℃以上的高溫環(huán)境。考慮到材料的透波性能，Si3N4陶瓷以其優(yōu)良的室溫和高溫力學(xué)性能、良好的抗熱震性，成為了引人注目的天線罩材料，因此，將SiO2與Si3N4復(fù)合制備納米孔級復(fù)合材料，有望獲得兼具優(yōu)良的隔熱性能和透波性能的復(fù)合材料。
目前，制備納米孔級復(fù)合材料的方法有超臨界干燥法和冷凍干燥法，超臨界干燥法難以制備大尺寸材料，冷凍干燥法由于冰晶的生長從而形成較多微米級孔洞。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是要解決超臨界干燥法難以制備大尺寸材料和冷凍干燥法由于冰晶的生長而形成較多微米級孔洞的技術(shù)問題，從而提供一種隔熱透波SiO2-Si3N4復(fù)合材料的制備方法。
本發(fā)明的一種隔熱透波SiO2-Si3N4復(fù)合材料的制備方法是按以下步驟進行的：
一、將正硅酸乙酯、無水乙醇、水和草酸溶液混合，磁力攪拌水解24～72h，得到水解的正硅酸乙酯；其中，正硅酸乙酯、無水乙醇、水和草酸溶液的摩爾比為1∶8∶1∶0.5～2×10-3；
二、向步驟一得到的水解的正硅酸乙酯中加入水、N，N-二甲基甲酰胺和氨水溶液，攪拌0.5～1h后，加入分散劑和粉體Si3N4、Al2O3及MgO，倒入混料罐中濕混2～6h，在未完全凝膠時倒入模具中靜置8～12h，得到含有體積分數(shù)為1％～30％的Si3N4粉體的凝膠復(fù)合體；其中，水解的正硅酸乙酯、水和N，N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶(2～5)∶(0.5～2)，分散劑、粉體Si3N4、Al2O3及MgO的質(zhì)量比為0.01∶1∶(0.01～0.04)∶(0.01～0.04)；
三、將步驟二得到的含有Si3N4粉體的凝膠復(fù)合體在50～70℃的溫度下陳化12～24h，置于無水乙醇與水的體積比為7∶3的混合液中，在60℃條件下老化24～48h，然后置于正硅酸乙酯和無水乙醇的混合溶液中在60℃條件下老化24～48h，得到老化后的凝膠復(fù)合體；
四、將步驟三得到的老化后的凝膠復(fù)合體用異丙醇進行溶劑置換，在60～80℃溫度中放置12～24h，然后用體積比為1～3∶1的異丙醇和正己烷混合液在50～70℃條件下進行溶劑置換12～24小時，然后用正己烷在60℃條件下進行溶劑置換12～24h，然后用體積比為10～30∶1的正己烷和三甲基氯硅烷混合液在40～80℃條件下進行溶劑置換12～24h，最后用正己烷多次清洗凝膠復(fù)合體，得到溶劑置換處理的凝膠復(fù)合體；
五、將步驟四得到的經(jīng)過溶劑置換處理的凝膠復(fù)合體置于50～80℃鼓風(fēng)干燥箱中干燥12～48h，然后置于空氣爐中以5～10℃/min的升溫速率升溫至200～500℃保溫2～4h，再以5～10℃/min的升溫速率升溫至600～1000℃保溫2～4h，得到隔熱透波SiO2-Si3N4復(fù)合材料。
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