[發(fā)明專利]一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310217999.0 | 申請日： | 2013-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN103274697A | 公開（公告）日： | 2013-09-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 葉楓;楊海霞;劉仕超;劉強;劉利盟 | 申請（專利權(quán)）人： | 哈爾濱工業(yè)大學 |
| 主分類號： | C04B35/584 | 分類號： | C04B35/584;C04B35/14;C04B35/624 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109 | 代理人： | 高會會 |
| 地址： | 150001 黑龍*** | 國省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 隔熱 sio sub si 復合材料 制備 方法 | ||
1.一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法，其特征在于一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法是按以下步驟進行的：
一、將正硅酸乙酯、無水乙醇、水和草酸溶液混合，磁力攪拌水解24～72h，得到水解的正硅酸乙酯；其中，正硅酸乙酯、無水乙醇、水和草酸溶液的摩爾比為1∶8∶1∶0.5～2×10-3；
二、向步驟一得到的水解的正硅酸乙酯中加入水、N，N-二甲基甲酰胺和氨水溶液，攪拌0.5～1h后，加入分散劑和粉體Si3N4、Al2O3及MgO，倒入混料罐中濕混2～6h，在未完全凝膠時倒入模具中靜置8～12h，得到含有體積分數(shù)為1％～30％的Si3N4粉體的凝膠復合體；其中，水解的正硅酸乙酯、水和N，N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶(2～5)∶(0.5～2)，分散劑、粉體Si3N4、Al2O3及MgO的質(zhì)量比為0.01∶1∶(0.01～0.04)∶(0.01～0.04)；
三、將步驟二得到的含有Si3N4粉體的凝膠復合體在50～70℃的溫度下陳化12～24h，置于無水乙醇與水的體積比為7∶3的混合液中，在60℃條件下老化24～48h，然后置于正硅酸乙酯和無水乙醇的混合溶液中在60℃條件下老化24～48h，得到老化后的凝膠復合體；
四、將步驟三得到的老化后的凝膠復合體用異丙醇進行溶劑置換，在60～80℃溫度中放置12～24h，然后用體積比為1～3∶1的異丙醇和正己烷混合液在50～70℃條件下進行溶劑置換12～24小時，然后用正己烷在60℃條件下進行溶劑置換12～24h，然后用體積比為10～30∶1的正己烷和三甲基氯硅烷混合液在40～80℃條件下進行溶劑置換12～24h，最后用正己烷多次清洗凝膠復合體，得到溶劑置換處理的凝膠復合體；
五、將步驟四得到的經(jīng)過溶劑置換處理的凝膠復合體置于50～80℃鼓風干燥箱中干燥12～48h，然后置于空氣爐中以5～10℃/min的升溫速率升溫至200～500℃保溫2～4h，再以5～10℃/min的升溫速率升溫至600～1000℃保溫2～4h，得到隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法，其特征在于步驟一中正硅酸乙酯、無水乙醇、水和草酸溶液的摩爾比為1∶8∶1∶1×10-3。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中分散劑為聚丙烯酸或檸檬酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中水解的正硅酸乙酯、水和N，N-二甲基甲酰胺的摩爾比為1∶3∶0.6。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法，其特征在于步驟二中分散劑、粉體Si3N4、Al2O3及MgO的質(zhì)量比為0.01∶1∶0.04∶0.04。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法，其特征在于步驟三中在60℃的溫度下陳化12h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種隔熱透波SiO2-Si3N4復合材料的制備方法，其特征在于步驟四中在60℃溫度中放置24h。
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