[發明專利]一種4A型分子篩的合成方法在審
| 申請號: | 201310217164.5 | 申請日: | 2013-06-03 |
| 公開(公告)號: | CN104211082A | 公開(公告)日: | 2014-12-17 |
| 發明(設計)人: | 鮑曉軍;岳源源;李鐵森;劉海燕;石岡;楊金彪 | 申請(專利權)人: | 中國石油大學(北京) |
| 主分類號: | C01B39/18 | 分類號: | C01B39/18 |
| 代理公司: | 北京三友知識產權代理有限公司 11127 | 代理人: | 韓蕾 |
| 地址: | 102249*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 分子篩 合成 方法 | ||
1.一種4A型分子篩的合成方法,該方法包括:
利用天然黏土礦物提供分子篩合成所需的全部硅源和鋁源,經活化后于水熱條件下晶化而合成4A型分子篩。
2.根據權利要求1所述的4A型分子篩的合成方法,其中,所述的天然黏土礦物選自天然高嶺土礦物、天然蒙脫土礦物、天然凹凸棒土、天然累托土礦物中的一種或多種的混合物。
3.根據權利要求1所述的4A型分子篩的合成方法,其中,所述的天然黏土礦物的活化方式為亞熔鹽活化。
4.根據權利要求3所述的4A型分子篩的合成方法,其中,所述的亞熔鹽為NaOH-H2O亞熔鹽體系。
5.根據權利要求1所述的4A型分子篩的合成方法,其中,所述4A型分子篩具有高的白度、高的鈣離子交換性能。
6.根據權利要求1至5任意一項所述的4A型分子篩的合成方法,其中,所述活化是按照以下方式進行:
將天然黏土礦物與氫氧化鈉溶液按照1:2至1:20的質量比例混合均勻,然后在100℃至300℃下烘干,所得產物即為活化后的黏土礦物;其中,所述氫氧化鈉溶液是由氫氧化鈉固體與水按照質量比為1:1至1:10混合而成。
7.根據權利要求1至5任意一項所述的4A型分子篩的合成方法,其中,活化后的黏土礦物在制備4A型分子篩時,是以活化后的天然黏土為全部硅源和鋁源,按照1至6的Na2O:1.8至2.2的SiO2:Al2O3:20至200的H2O的摩爾配比調節合成體系,于水熱條件下晶化而合成4A型分子篩。
8.根據權利要求1至5任意一項所述的4A型分子篩的合成方法,該方法包括以下步驟:
(1)天然黏土礦物的活化:將天然黏土礦物與氫氧化鈉溶液按照1:2至1:20的質量比例混合均勻,然后在100至300℃下烘干后作為合成4A型分子篩的原料,其中所述氫氧化鈉溶液是由氫氧化鈉固體與水按照質量比為1:1至1:10混合配制的;
(2)向步驟(1)獲得的合成原料中加入去離子水、氫氧化鈉,調節物料的摩爾配比為:1至6的Na2O:1.8至2.2的SiO2:Al2O3:20至200的H2O,在攪拌條件下經老化、晶化得到晶化產物;
(3)將步驟(2)所得晶化產物冷卻、過濾除去母液,濾餅用去離子水洗滌至中性,干燥得到4A型分子篩。
9.根據權利要求8所述的4A型分子篩的合成方法,其中在步驟(2)中,老化溫度為20至70℃,老化時間為0至24h。
10.根據權利要求8所述的4A型分子篩的合成方法,其中在步驟(2)中,晶化溫度為80至120℃,晶化時間為1至12h。
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