[發(fā)明專利]分離純化白藜蘆醇用的大孔吸附樹脂的修飾方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310216505.7 | 申請日： | 2013-06-04 |
| 公開（公告）號： | CN103263899A | 公開（公告）日： | 2013-08-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 季金茍;劉莉;李祚丹;徐溢;穆小靜 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶大學(xué) |
| 主分類號： | B01J20/285 | 分類號： | B01J20/285;B01J20/30;C07C39/21;C07C29/76;C08F12/08;C08F8/24;C08G73/02 |
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| 地址： | 400044 *** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 分離 純化 藜蘆 吸附 樹脂 修飾 方法 | ||
1.一種分離純化白藜蘆醇用的大孔吸附樹脂的修飾方法，其特征在于所述方法的具體步驟如
下：
(1)NKA-II樹脂的預(yù)處理
①醇洗和水洗
以市售的NKA-II樹脂為原料，按NKA-II樹脂的質(zhì)量：無水乙醇的體積之比為1g∶3～5mL的比例，將NKA-II樹脂放置于無水乙醇中浸泡22～26h，再利用常規(guī)的乙醇濕法填裝法將浸泡后的NKA-II樹脂填裝于層析柱中后，先用無水乙醇以1～3BV/h的速度沖洗填裝有NKA-II樹脂的層析柱，并對醇洗后的流出液進(jìn)行檢測，直至醇洗流出液中無雜質(zhì)為止，后用蒸餾水以1～3BV/h的流速沖洗醇洗后的填裝有NKA-II樹脂的層析柱，并對水洗后的流出液進(jìn)行檢測，直至水洗流出液中無乙醇為止；
②酸洗和堿洗
第(1)-①步完成后，先按照第(1)-①步水洗后的NKA-II樹脂：質(zhì)量體積濃度為4～6％的鹽酸溶液的體積之比為1∶1～3的比例，用所述的鹽酸溶液以2～3mL/min的速度沖洗第(1)-①步水洗后填裝有NKA-II樹脂的層析柱，再按照酸洗后的NKA-II樹脂：質(zhì)量體積濃度為4～6％的鹽酸溶液的體積之比為1∶1～3的比例，將酸洗后的NKA-II樹脂放置于所述的鹽酸溶液中，浸泡2～4h，然后利用常規(guī)的乙醇濕法填裝法將酸浸泡后的NKA-II樹脂填裝于層析柱中，再用蒸餾水以2～3mL/min的速度，對酸浸泡后的NKA-II樹脂進(jìn)行沖洗，沖洗至流出液的pH值為6.5～7.5；
最后再按照酸洗后的NKA-II樹脂：質(zhì)量體積濃度為1～3％的氫氧化鈉溶液的體積之比為1∶1～3的比例，用所述的氫氧化鈉溶液以2～3mL/min的速度沖洗酸洗后填裝有NKA-II樹脂的層析柱后，再按照堿洗后的NKA-II樹脂：質(zhì)量體積濃度為1～3％的氫氧化鈉溶液的體積之比為1∶1～3的比例，將堿洗后的NKA-II樹脂放置于已述的氫氧化鈉溶液中，浸泡2～4h，然后再利用乙醇濕法填裝法將堿浸泡后的NKA-II樹脂填裝于層析柱中，最后再用蒸餾水以2～3mL/min的速度，對堿浸泡后的NKA-II樹脂進(jìn)行沖洗，沖洗至流出液的pH值為6.5～7.5；
(2)NKA-II樹脂的氯甲基化反應(yīng)
第(1)步完成后，按照第(1)步預(yù)處理后的NKA-II樹脂的的質(zhì)量：氯甲醚的體積：無水氯化鋅的質(zhì)量之比為1g∶4～6mL∶0.5～0.9g的比例，先將第(1)步預(yù)處理后的NKA-II樹脂放置于帶有攪拌器和溫度計(jì)及回流冷凝器的三口容器中，后加入氯甲醚，攪拌混合均勻后，在室溫下靜置3～5h，再以2.5～4.5g/min的速度，邊攪拌邊加入無水氯化鋅，并繼續(xù)攪拌6～10min，然后加熱升溫至45～55℃，并保持恒溫，在攪拌下進(jìn)行氯甲基化反應(yīng)6～10h，自然冷卻至室溫，最后對氯甲基化反應(yīng)液進(jìn)行過濾，分別收集濾液，即氯化母液和濾渣，即氯甲基化后的NKA-II樹脂，對收集的濾渣，按照濾渣的質(zhì)量：甲醇的體積之比為1g∶3～6mL的比例，用甲醇對濾渣反復(fù)沖洗3～6次，并收集洗凈液，合并濾液和洗凈液；
(3)氯甲基NKA-II樹脂的苯胺接枝反應(yīng)
第(2)步完成后，按照第(2)步制備出的氯甲基化后的NKA-II樹脂的質(zhì)量：N，N-二甲基甲酰胺的體積之比為1g∶3～6mL的比例，將氯甲基化后的NKA-II樹脂放置于N，N-二甲基甲酰胺中溶脹22～26h，然后將溶脹好的氯甲基化后的NKA-II樹脂放置于裝設(shè)有攪拌器和溫度計(jì)及回流冷凝管的三口容器中，再按照溶脹后的氯甲基化后的NKA-II樹脂的質(zhì)量：苯胺的體積之比為1g∶4～8mL的比例，加入苯胺后，再升溫至55～65℃，并保持恒溫，在攪拌條件下，進(jìn)行接枝苯胺反應(yīng)18～22h，自然冷卻至室溫，然后對接枝反應(yīng)液進(jìn)行過濾，分別收集濾液和濾渣，對收集的濾渣，即為大孔NKA-II-苯胺樹脂，按照濾渣的質(zhì)量：無水乙醇的體積之比為1g∶3～6mL的比例，用無水乙醇對濾渣反復(fù)沖洗3～6次，并收集沖洗液，最后合并濾液和沖洗液，對洗凈后的濾渣，即大孔NKA-II-苯胺樹脂自然晾干后，就制備出吸附能力強(qiáng)的大孔NKA-II-苯胺樹脂。
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