[發明專利]一種極壓切削液中硫含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310215395.2
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103323447A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 楊智才;焦鳳菊;蔡安克;段華榮;劉新杰;郭英英;孔春花;楊永生;徐少華;張衛平
• 申請（專利權）人: 中國一拖集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

【技術領域】

本發明屬于切削液化學成分分析測試技術領域，涉及一種測定極壓切削液中硫含量測定方法，尤其涉及到極壓切削液中硫含量的ICP電感耦合等離子體發射光譜測定技術。

【技術背景】

極壓切削液是指加入活性或非活性極壓添加劑的切削液，含硫極壓切削液是指含有活性或非活性硫添加劑的切削液。含硫極壓切削液在高溫下切削時，在刀刃與切片的交界面上發生化學反應，形成一種有效的邊界潤滑膜，防止金屬與金屬的直接接觸，減少刀具的磨損。含有活性硫的極壓切削液潤滑效果好，抑制積屑瘤和鱗刺的能力強，但含硫切削液會對有色金屬產生腐蝕，因此，含硫極壓切削液一般適用于較為艱難的切削工藝操作，用于高難度的攻絲或螺紋車削加工。

由于極壓切削液中硫含量的不同，其極壓性能具有差異，最簡單的硫化礦物油配方含硫大約1%，可用于一般難度加工的切削操作工藝，而對于如高難度的攻絲或螺紋車削加工，極壓切削液中硫含量可達5%，測定切削液中硫含量也是切削液質量控制的指標之一。因此根據不同的切削加工工件和加工工藝，選用不同的極壓切削液，以達到最佳的工藝配置，因此，測定極壓切削液中硫的含量對指導切削工藝具有十分重要的作用。

目前已有的測定切削液中硫含量的測定方法很少，而硫的方法多為測定石油產品或添加劑中硫的測定方法，如：

1）高健，齊邦峰，張會成等，紫外熒光法測定重質石油產品中硫含量，采用高溫氣化生成二氧化硫，二氧化硫受到特征紫外光照射，吸收特征紫外線的原理測定硫含量，采用的是專用的化學發光定硫儀。

2）劉旺娟，趙改萍，輕質石油產品中的微量硫含量測定方法研究，采用微庫侖法測定微量硫。

3）王虹，沙德仁，李勇等，電感耦合等離子體發射光譜法測玻璃中硫。

4）白生軍，林建榮，尚寶珠，電感耦合等離子體發射光譜法測定燃料油中硫的含量，采用酸提取分離法收集測定樣品中的硫。

綜合上述硫的測定方法，方法1）、2）是測定石油產品中硫含量，采用紫外熒光法和微庫侖法都需要樣品中硫和二氧化硫的轉化過程，其轉化率受很多因素影響，對測定切削液中硫含量不太適用。方法3）中是測定玻璃中的硫，樣品處理與切削液樣品處理不一樣。方法4）中測定燃料油中硫的含量，采用酸提取分離法收集測定樣品中的硫，很難提取到切削液中的化合硫，致使測定結果偏低。因此上述測定硫含量的方法不能滿足極壓切削液中硫含量的測定，極壓切削液中硫含量分析測定，已成為極壓切削液性能指標控制中的一個亟待解決的問題。

【發明內容】

為解決上述技術問題，本發明提供了一種極壓切削液中硫含量的測定方法，具有穩定性好，測定結果準確，操作方便，減少化學試劑的使用，在符合環保要求的同時能夠滿足極壓切削液中硫含量測定的要求。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種極壓切削液中硫含量的測定方法，采用濃硝酸和高氯酸使樣品完全消化成水溶液，轉化為無機樣品水溶液，在電感耦合等離子體發射光譜儀ICP工作條件下，測定切削液中硫含量；其具體步驟如下：

1、實驗條件的確定：

a.樣品消化用酸：采用的試劑為濃硝酸、高氯酸，濃硝酸和高氯酸的用量分別為20mL、10mL；

b.電感耦合等離子體發射光譜儀ICP測定硫含量的工作條件：包括：等離子體發射功率、蠕動泵樣品提升量、分析譜線選擇、冷卻氣、輔助氣、等離子氣、矩管中心管距離、積分時間的選擇的設定；

2、分析檢測方法：

a.樣品的消解處理：稱取切削液0.2000g于250mL燒杯中,加濃硝酸20mL，高氯酸10mL，把樣品放在中溫電爐上加熱消化，待樣品消化完全后，繼續加熱冒高氯酸煙，使樣品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待測定液中；

b.工作曲線的配制：稱取不含硫的切削液0.2000g6份分別置于6個250mL的燒杯中，按步驟2的a步驟樣品消解的條件處理，冷卻后，轉入6個100mL的容量瓶中。吸取試劑為1.0mg/mL的硫標準溶液不同的量，分別置于前述的6個100mL的容量瓶中，用水稀釋至100mL刻，搖勻，此組液為工作曲線待測定液；

c.電感耦合等離子體發射光譜儀ICP工作條件的確定：

電感耦合等離子體發射光譜儀ICP工作條件及工作參數如下：RF功率：

1.1KW；冷卻氣流量：20mL/min、輔助氣流量0.5mL/min、等離子氣流量38mL/min；積分時間30s；蠕動泵樣品提升量1.8mL，矩管中心管距離為5.0mm，分析譜線：180.731nm；