[發明專利]一種極壓切削液中硫含量的測定方法

有效

• 申請號: 201310215395.2
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103323447A
• 公開（公告）日: 2013-09-25
• 發明（設計）人: 楊智才;焦鳳菊;蔡安克;段華榮;劉新杰;郭英英;孔春花;楊永生;徐少華;張衛平
• 申請（專利權）人: 中國一拖集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 洛陽市凱旋專利事務所 41112
• 代理人: 陸君

1.一種極壓切削液中硫含量的測定方法，其特征在于：采用濃硝酸和高氯酸,使樣品完全消化，轉化為無機樣品水溶液，在電感耦合等離子體發射光譜儀ICP工作條件下，測定切削液中硫含量；具體包含實驗條件確定、分析檢測方法、回收率測定，其步驟如下：

1?)、實驗條件確定，包括：

a.?試劑為：樣品消化用的試劑、不含硫切削試劑、標準溶液；其中樣品消化用的試劑采用濃硝酸、高氯酸，濃硝酸和高氯酸的用量分別為20?mL、10mL；標準溶液為：硫標準溶液：1.0mg/mL?，磷標準溶液：1.0mg/mL，硼標準溶液：1.0mg/mL；不含硫切削試劑為不含硫切削液、不含硫切削油；

b.電感耦合等離子體發射光譜儀ICP測定硫含量的工作條件：包括：等離子體發射功率、蠕動泵樣品提升量、分析譜線選擇、冷卻氣、輔助氣、等離子氣、矩管中心管距離、積分時間的選擇的設定；?

2)?、分析檢測方法：

a.樣品的消解處理：稱取切削液0.2000g于250mL燒杯中,加濃硝酸20mL，高氯酸10mL，把切削液樣品放在中溫電爐上加熱消化，待切削液樣品消化完全后，繼續加熱冒高氯酸煙，使樣品中的硫完全氧化，以硫酸根的形式存在于待測定液中；

b.工作曲線的配制：稱取不含硫的切削液0.2000g6份分別置于6個250mL的燒杯中，按步驟2的a步驟樣品消解的條件處理，冷卻后，轉入6個100mL的容量瓶中；將吸取試劑為1.0mg/mL的硫標準溶液分別置于前述的6個100mL的容量瓶中，用水稀釋至100mL刻度，搖勻，此組液為工作曲線待測定液；

c.?確定電感耦合等離子體發射光譜儀ICP的工作條件為：RF功率：1.1KW；冷卻氣流量：20mL/min、輔助氣流量0.5?mL/min、等離子氣流量38?mL/min；積分時間30s；蠕動泵樣品提升量1.8mL，矩管中心管距離為5.0mm，分析譜線：?180.731nm；

???d.樣品的測定：在確定的儀器工作條件下，用工作曲線待測定液中的第一點（0.0）校正零點，測定工作曲線待測定液硫元素的發光強度，ICP電感耦合等離子體發射光譜儀依據硫含量及對應測定的發光強度值繪制工作曲線，曲線的回歸方程C=-1.21x+0.01,相關系數r=0.99988；與工作曲線同條件測定切削液樣品中硫含量；

3）、驗證，對不含硫切削液、不含硫切削油進行回收率測定：

a.對不含硫切削液回收率測定：稱取不含硫切削液0.2000g各3份于3個250mL燒杯中，再分別加入試劑為1mg/mL硫標液，硫標液量為2.0mg、4.0mg、6.0mg,按分析檢測方法中的操作步驟測定樣品溶液硫元素的發光強度及對應硫量，測定值分別為：1.98mg、4.01mg、5.97mg，回收率分別為：99.0%、100.25%、99.5%，滿足極壓切削液中硫量檢測的要求；

b.對不含硫切削油回收率測定：稱取不含硫切削油0.2000g各3份于3個250mL燒杯中，分別加入試劑為1mg/mL硫標液量為2.0mg、4.0mg、6.0mg,按分析檢測方法中的操作步驟測定樣品溶液硫元素的發光強度及對應硫量，測定值分別為：?1.96mg、4.00mg、5.98mg，回收率分別為：98.0%、100.0%、99.7%，滿足極壓切削油中硫量檢測的要求。

2.根據權利要求1所述的一種極壓切削液中硫含量的測定方法，其特征在于：樣品消化用酸的溶樣酸為：濃硝酸和高氯酸，濃硝酸和高氯酸的用量分別為20?mL、10mL；稱取0.2000g極壓切削液樣四份于4個250mL燒杯中中，分別加入10mL、15?mL、20?mL、25?mL濃硝酸酸，加高氯酸3?mL、5mL、10ml、15mL后，在中溫電爐上加熱消化樣品，待樣品消化完全后冒高氯酸煙5min，氧化硫生成硫酸根；

且消解完全的是加入量為濃硝酸酸為20?mL、25mL和高氯酸為10mL、15mL的兩個樣品，ICP蠕動泵提升樣品溶液時，采用濃硝酸酸的加入量為20?mL、高氯酸加入量為10mL。

3.根據權利要求1所述的一種極壓切削液中硫含量的測定方法，其特征在于：所述高頻發生器RF功率的設定：取2mL硫標準溶液置于一個100?mL容量瓶中，加入1+1高氯酸5mL，用水定容至100mL刻度，搖勻，測定硫的發光強度值；調節不同的RF功率大小進行試驗，RF功率增大使得譜線強度增強，試驗顯示RF功率為1.1KW。