[發明專利]一種食品中小分子污染物分離凈化柱及應用方法

有效

• 申請號: 201310214760.8
• 申請日: 2013-05-31
• 公開（公告）號: CN103263888A
• 公開（公告）日: 2013-08-28
• 發明（設計）人: 徐小民;任一平;黃百芬
• 申請（專利權）人: 浙江省疾病預防控制中心
• 主分類號: B01J20/14
• 分類號: B01J20/14;G01N1/34
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王曉普

（一）技術領域

本發明涉及一種食品中小分子污染物同時提取凈化柱以及利用該凈化柱對樣品中目標被測物進行凈化的方法。

（二）背景技術

調味品、發酵食品以及高溫油炸食品中的氯丙醇（包括1,3-DCP和2,3-DCP兩種二氯丙醇以及3-MCPD和2-MCPD兩種一氯丙二醇）、氨基甲酸乙酯(EC)和丙烯酰胺(AA)等小分子化合物是當前食品安全領域的熱點污染物，香蘭素類牛奶香精（包括香蘭素(VA)、乙基香蘭素(EV)和乙基麥芽酚(EW)等）則因為在嬰兒配方奶粉中的非法添加而成為有關洋奶粉食品安全問題的焦點。這些化合物包括了醇類、氨基甲酸酯類、酰胺類、酚羥基以及醛類等極性基團，其中二氯丙醇、乙基香蘭素極性較弱，香蘭素為中等極性化合物，其它為強極性小分子化合物。這些物質有可能全部或部分在同一食品（如乳制品、高溫處理的食品、調味品和烹調后的膳食樣品等）中同時存在，現有方法因其極性各異、官能團多樣，需要使用多種方法分別進行提取，并單獨檢測，比較耗時、費力且成本高。要實現高效、省力且低成本的同時檢測的難點在于同時分離凈化方法的開發。這些化合物的性質從弱極性到強極性，正好與食品基體相似（如從弱極性的油脂到強極性的糖、淀粉和水等），要把這些被測物同時與食品基體分離，難度較大。

（三）發明內容

本發明目的是提供一種價格低廉，能夠從富含水、油脂和碳水化合物等復雜基體中不經處理直接上樣、或者經過簡單的水提取后上樣、能同時凈化多種類的食品小分子污染物，且凈化效果理想的高效凈化柱，以及利用凈化柱對樣品中小分子食品污染進行凈化的方法。

本發明提出采用具有基質固相分散萃取功能的硅藻土和固相萃取功能的胺基類填料制備的復合凈化柱，來實現這些小分子食品污染物的同時提取并凈化。

本發明采用的技術方案是：一種食品中小分子污染物分離凈化柱，主要包括柱體、裝填在柱體內的填料和設置在填料上下兩端的篩板，所述小分子污染物包括1,3-二氯丙醇（1,3-DCP）、2,3-二氯丙醇（2,3-DCP）、3-氯-1,2-丙二醇（3-MCPD）、2-氯-1,2-丙二醇（2-MCPD）、氨基甲酸乙酯(EC)、丙烯酰胺(AA)、香蘭素(VA)、乙基香蘭素(EV)、乙基麥芽酚(EW)中的一種或兩種以上；

其特征在于：所述填料分層裝填，自上而下依次包括：上層硅藻土、胺基類固相萃取填料；填料粒徑為5～1000μm；所述填料質量組成為：基于所述的上層硅藻土和胺基類固相萃取填料，上層硅藻土的質量分數為50～95%、胺基類固相萃取填料的質量分數為5～50%；

進一步，所述的食品中小分子污染物分離凈化柱中的填料還可以包括下層硅藻土，具體的所述填料分層裝填，自上而下依次為：上層硅藻土、胺基類固相萃取填料和下層硅藻土；填料粒徑為5～1000μm；所述填料質量組成為：基于所述的上層硅藻土和胺基類固相萃取填料，上層硅藻土的質量分數為50～95%、胺基類固相萃取填料的質量分數為5～50%；下層硅藻土的質量為上層硅藻土和胺基類固相萃取填料總質量的0～20%，其中的0代表無限接近于0但不為0。

即本發明所述填料分層裝填，可以自上而下由上層硅藻土、胺基類固相萃取填料組成，也可以自上而下由上層硅藻土、胺基類固相萃取填料、下層硅藻土組成。

優選所述填料自上而下由上層硅藻土、胺基類固相萃取填料、下層硅藻土組成。更優選的，所述填料質量組成為：基于所述的上層硅藻土和胺基類固相萃取填料，上層硅藻土的質量分數為70～95%、胺基類固相萃取填料的質量分數為5～30%；下層硅藻土的質量為上層硅藻土和胺基類固相萃取填料總質量的0～18%。最優選的，所述填料質量組成為：基于所述的上層硅藻土和胺基類固相萃取填料，上層硅藻土的質量分數為85～90%、胺基類固相萃取填料的質量分數為10～15%；下層硅藻土的質量為上層硅藻土和胺基類固相萃取填料總質量的10～18%。

本發明所述食品中小分子污染物分離凈化柱優選由柱體、裝填在柱體內的填料和設置在填料上下兩端的篩板組成。

本發明所述的上層硅藻土或下層硅藻土各自獨立為Extrelut^TM?NT或Celite545。優選上層硅藻土與下層硅藻土為相同的硅藻土。

所述的胺基類固相萃取填料優選為硅膠基N-丙基乙二胺填料（Primary?Secondary?Amine,簡稱PSA）或硅膠基胺基填料（簡稱NH₂）。

本發明所述柱體的容積通常為1～1000mL，內徑為0.5～50mL。